SJ_T 11794-2022锂离子电池正极材料游离锂的测试方法.pdf

ICS 31. 030CCS L 90SJ中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11794—2022锂离子电池正极材料游离锂的测试方法Test method for unbonded lithium of cathode materials used in lithium ion battery2022-04-24发布2022-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SJ/T 11794—2022前本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》-的规定起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由工业和信息化部电子工业标准化研究院提出并归口。本文件起草单位：天津巴莫科技有限责任公司、成都巴莫科技有限责任公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、广东邦普循环科技有限公司珠海旭宇电油股份有限公司、合肥学院、华友新能源科技（衢州）有限公司、中国电子技术标准化研究本文件主要起草人：续来、孙超、伏萍萍、吕菲、李磊、程晓煜、宋英杰、SJSSNDRD SJ/T 11794—2022锂离子电池正极材料游离锂的测试方法范围本文件规定了锂离子电池正极材料中游离锂含量的测定方法。本文件适用于镍钻锰酸锂、镍钻铝酸锂、钻酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、富锂锰基等正极材料中游离锂含量的测定，其它正极材料中游离锂含量的测定也可参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的板本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1残余碱residualalkali正极材料表面附着的氢氧化锂和碳酸锂。3. 2游离锂unbonded lithium残余碱中的锂。方法原理使样品中的碳酸锂、氢氧化锂溶于蒸馈水中，然后过滤，采用稀盐酸溶液作为流定溶液对滤液进行自动电位滴定时，会发生如下反应：LiOH+HCI=LiCI+H;OLi:CO,+HCI=LiHCO;+LiCI随着稀盐酸溶液的不断加入，全部的氢氧化锂将转变为氯化锂、水，全部的碳酸锂将转变成碳酸氢锂、氯化锂，此时pH值约为8.0～9.0，自动电位滴定仪会出现一个电极电位突跃点EP1，然后再继续滴加稀盐酸溶波会发生如下反应：LiHCO+HCILiCI+CO2↑+H;O碳酸氢锂将全部转变为氯化锂、二氧化碳和水，此时pH值约为4.0～5.0，自动电位滴定仪会出现另一个电极电位突跃点EP2。通过记录电位突跃点EP1和EP2所对应的稀盐酸消耗量，便可计算出样品中的碳酸锂、氢氧化锂的含量，再根据碳酸锂、氢氧化锂中锂的质量分数计算游离锂总含量。5仪器设备和材料5.1自动电位滴定仅。滴定精度不低于20μL。5.2磁力搅择器。转速在0r/min~1000rmin可调。5.3天平。精度不低于0.0001g。5.4蔗增水。将符合GB/T6682规定的三级水加热煮沸并冷却收集得到蒸增水。蔗增水加盖保存后备用，有效期为72h。5.5盐酸标准溶液。0.1mol/L或0.5mol/L或1mol/L。 SJ/T 11794—20225.6盐酸滴定溶液。根据样品中游离锂的预估含量，选择合适浓度的盐酸标准溶液，用移液管精确移取适量的盐酸标准溶液至容量瓶中，加蒸增水定容，配制成盐酸滴定溶液。有效期为8h，5.7真空抽滤装置。6样品处理及测定6.1测量环境测量环境应满足如下要求：a)温度：23℃±5；b)相对湿度：≤60%。6.2测量步需6.2.1称取10g样品（精确至0-0g）100mL菱馅水，6.2.215 min.6.2.3静置后采用真上热灵过德样品溶液。6. 2. 4采用相应规各的液加入50ml蒸馈水，置于电位滴定仪6.2.5开启自最自动电位满代的磁力搅拌速生气泡为宜，以pH值为纵坐标，行滴定。记录电板拉突跃EP2所对应的盐酸滴定溶液消凭的体利#和6.2.6在空的条件下乳化锂有可能向碳酸锂转化，正极材料CHNOL图体相锂离子析出而影响测计因此已样品皮在饰性气体手套箱中存RY结果计算按公式(2) i氧化理的含量公式（34)、公式(5)计算样品中流量：INmxV×10002- (1)Wx=C×Vg×(2V,V,)×23.94mxVg×1000×100% (2)7wx = 0.188 × Wx(3)wy = 0.290 × Wy(4)Wz = Wx + Wy式中;Wx样品中族酸锂房Wy样品中氢氧化锂所古的质wx样品中碳酸锂的锂所占的质量分数单位为百分率（%）：WY样品中氢氧化锂的锂所占的质量分数，单位为百分率（%）：Wz样品中游离锂的总含量，单位为百分率（%）；Vs搅拌浸提