DL_T 920-2019六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的测定 气相色谱法.pdf

ICS 27.100F 20DL中华人民共和国电力行业标准DL/T 920 —2019代替 DL/T 920 — 2005六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的测定气相色谱法Determination of air, carbon tetrafluoride, hexafluoroethane and perfluoropropane content in sulphur hexafluoride by gas chromatography method2019-06-04发布2019-10-01实施国家能源局发布 DL / T 920—2019目次前言1范围-2原理3仪器和材料4分析步骤5结果计算 DL /T 920—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替DLT920一2005《六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法》，与DL/T920一2005相比，主要修订内客如下：修改了标准名称；扩展了本标准的适用范围；增加了六氟化硫气体中六氟乙烷和八氟内烷组分的测量。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。本标准负责起草单位：国网江苏省电力有限公司电力科学研究院、国网山东省电力公司电力科学研究院、国网安徽省电力有限公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、国网天津市电力有限公司电力科学研究院、国网潮北省电力有限公司电力科学研究院、国网重庆市电力有限公司电力科学研究院、武汉沃尔德工程技术有限公司、山东中惠仪器有限公司。本标准主要起草人：余翔、于乃海、祁炯、王晨、朱洪斌、蔡萱、卢立秋、袁平、郑东升、张晓琴、袁小芳、姚强、何速、毕海成、连鸿松。本标准为第一次修订，本标准自实施之日起代替DL/T920—2005。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761)。II DL / T 920—2019六氟化硫气体中空气、四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的测定气相色谱法1范围本标准规定了六瓶化殖（SF。）气体中空气、四氟化碳（CF）、六氟氯乙烷（CF）和八氟内烷（C,Fs）的气相色谱测定法。本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气（N2、O2）、四氟化碳、六氟乙烷和八氟内烷含量的测定。2原理本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷和六氟化硫完全分离，其浓度可3仪器和材料3.1色谱仪带有热导和氢焰检测器的气相色谱仪，3.2记录装置宜采用色谱工作站或色谱数据处理机、积分仪，还可采用具有量程为0mV～1mV、响应时间为1s、记录纸宽度为250mm的记录仪。3.3载气氧气（或氢气），纯度不低于99.99%。3.4色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析的要求，典型的色谱柱内径2mm，长6m：内填1m的60目~80目硅胶，5m的60目~80目PorapakQ。新的分离柱在使用前，应在120℃下通载气，至少4h，测定装置见图1。坚气瓶热导检测器旭灌柱箱热检测器氢火始检测器记录仪氢气新图1：空气、四氯化碳、六氟乙烷和八氟丙烷测定装置示意图3.5标准气体应含所有被测组分的混合气体，检验合格，并在有效期内使用。各组分的质量分数应满足1 DL/T 920—2019GB/T12022中规定的被测气体组分浓度限值的50%~300%之间。3.6仪器气路流程常用气路流程示例见表1。表1常用气路流程示例序号程常用固定相说明86000TCDFIDTCD柱总长6mlHe混合同定相Porapak Qi气、CF、SFs、可分离：1XH213硅胶为5:1;规格60日~80目C,Fs- CFs空气—下燥管：2-稳压阔：3-—热导参考费：4-网： 5进样口：6流量计：7-色谱柱：8一热导测量臂：氯火焰检测器00005(TCD)234He80000D柱1、柱II；柱总长6m混合固定相PorapakQ：可分离：空2H,23 6硅股为5:1;气、CFs、SFs、规格60目~80目CF6- CjFs空气热导参考赠：2六通进样闻：3进样口；4-色语柱；5热导测量胃；6氢火焰检测器-He0000D-0000离：空气、CFs色谱柱I可分HeTCD柱1、柱II：柱总长2mTCDH.色谱柱：PorapakQ色谱柱1；硅胶；SFsi色谱桂II可分空气离: CjF、 C,Fs六通进样闻：2选样口：3色柱I：4-色语柱I; 5热导考臂：6热导测量臀：7氢火焰检测器分析步骤4.1准备4.1.1气相色谱仪使仪器处于稳定备用状态，选择合适的色谱条件（典型的色谱条件：柱温40℃C，载气流速35mL/min