DB37_T 3035-2017化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的测定　气相色谱法.pdf

ICS 71. 100.01Y 42DB37山長东省地方标准DB37/T3035—2017化妆品中抗氧化剂丁基羟基香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的测定气相色谱法Determination of butylated hydroxyl anisole(BHA), dibutylated hydroxyltoluene(BHT) and tertiary butyl hydroquinone(TBHQ) in cosmetics by gaschromatography2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：盛建伟、邹惠玲、田其燕、申中兰、季玲，I DB37/T妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的测定气相色谱法1范围酚(TBHQ)的方法。本标准适用于化妆品中BHA、BHT与TBHQ的测定。本标准的方法检出限：BHA2mg/kg，BHT2mg/kg，TBHQ5mg/kg-定量限：BHA5mg/kg，BHT5mg/kg, TBHQ 10 ng/kg-2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的抗氧化剂用有机溶剂提取、过滤，以非极性毛细管柱分离后，气相色谱氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间定性，外标法定量。4试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯。4.2BHA标准品：CAS号12100-6，纯度≥99.0 %。4.3BHT标准品：CAS号128-37-0，纯度≥99.0%4.4TBHQ标准品：CAS号1948-33-0，纯度≥99.0%。4.5BHA、BHT、TBHQ标准储备液：准确称取BHA、BHT、TBHQ标准品各50mg（精确至0.1mg），用乙酸乙酯溶解并定容至50mL，配制成1mg/mL的储备液，于4℃冰箱中避光保存6个月。4.6BHA、BHT、TBHQ工作溶液：分别吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL，于一组10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，此标准系列的浓度为0.01mg/ml、0.05g/mL、0.1mg/mL0. 2 mg/mL、0.4 mg/ml、0.5 mg/mL使用前配制.5仪器5.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）及自动进样器。5.2电子天平：感量0.01g和0.1gI DB37/T 3035—20175.3涡旋混合器。5.4离心机：转速不低于3000r/min。6分析步骤6.1样品处理6.1.1液体试样振摇混合均匀，固体、半固体样品粉碎混合均匀。6.1.2准确称取已制备好的试样2g（精确至0.01g）于10ml具塞刻度管中，准确加入4.0mL乙酸乙酯，旋涡混合2min，离心（3000r/min）5min，取上清液于10mL具塞刻度管，再分别用3mL，3mL乙酸乙酯提取，合并率取液，取上清液待测。6.2仪器参考条件仪器参考条件如下：a)色谱柱：填料为5%苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，柱长30m，内径0.32m，膜厚0.25m;或性能相当的色谱柱。b)进样口温度：250C；c)柱温：初始温度180C，然后以20℃/min升温至200C，保持1min，以2℃/min升温至220℃，保持1min，以50℃/min到280℃，保持1min;检测器温度：250C；e)进样量：1μf)进样方式：分流进样，分别比为10：1：g)载气：氮气，流速0.7mL/min；氢气：30mL/min、空气：300mL/min、尾吹气（氨气）：40mL/min，柱流速（氨气）：气体纯度均≥99.999%。6.3测定将系列工作标准溶液（4.6），按照浓度由低到高的顺序进样1uL，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1uL试样溶液，测定峰面积与标准曲线定量比较，同时做空白试验。6.4计算6.4.1试样中各组分的含量按式（1）计算：X =C×V×1000m×1000(1)式中：一—试样中抗氧化剂的含量，单位为克每千克(g/kg)：c 测定试样中抗氧化剂的质量，单位为毫克每毫升（g/mL)：试样质量，单位为克（g)：试样制备液体积，单位为毫升(