HJ 716-2014水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 716—2014水质·硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法Water qualityDetermination of nitroaromaticsGas chromatography mass spectrometry2014-11-27发布2015-01-01实施环境保护部发布 HJ 716—2014中华人民共和国环境保护部公告2014年第77号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固体废物类化合物的测定气相色谱法》等七项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《固体废物酚类化合物的测定气相色谱法》（HJ711—2014)；二、《固体废物总磺的测定偏钼酸铵分光光度法》（HJ712—2014)；三、（固体废物挥发性卤代经的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ713—2014)；四、《固体废物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法》（HJ714——2014)；五、《水质多氧联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ715—2014)；六、《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》（HU716—2014)；七、《土壤质量全氮的测定凯氏法》(HJ717—2014)。以上标准自2015年1月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询特此公告。环境保护部2014年11月27日 HJ7162014留三位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度六家实验室对0.100μg/L、2.50μg/L、5.00ug/L不同质量浓度硝基苯类化合物的标准样品进行测定。液液萃取：实验室内相对标准偏差1.1%~9.2%、实验室间相对标准偏差1.0%~12.6%、重复性限0.01~0.46μg/L、再现性限0.03~0.88μg/L固相萃取：实验室内相对标准偏差1.3%~8.8%、实验室间相对标准偏差1.0%~11.9%、重复性限0.01~0.59 μg/L、再现性限 0.03~1.02 μg/L,10.2准确度液液萃取：六家实验室对含销基苯类化合物低、中、高不同浓度样品进行分析测定，加标回收率为71.9%～101%，六家实验室对含硝基苯类化合物浓度为2.50ug/L的统-一样品进行分析测定，加标回收率范围为78.4%~101%，固相举取：六家实验室对含硝基举类化合物低、中、高不同浓度样品进行分析测定，加标回收率为71.4%～100%，六家实验室对含硝基苯类化合物质量浓度为2.50μgL的统一样品进行分析测定，加标回收率范国为73.6%~101%精密度和准确度结果见附录C。11质量保证和质量控制11.1内标分析校准曲线核查的内标与曲线中间点的内标比较，样品的内标与同批校准曲线核查的内标比较，保留时间变化不超过10s，定量离子峰而积变化在-50%～100%。11.2初始校准曲线的容许标准标准系列目标物（或替代物）相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD）应小于等于20%。若标准系列中某个目标物相对响应因子的相对标准偏差大于20%，则此目标物需用最小二乘法校准曲线进行校准，也可采用非线性报合曲线进行校准，其相关系数应≥0.990。11.3校准曲线核查每个工作日至少测定1次校准曲线中间点的标准落液，按式（7）计算目标化合物的测定值（RFF。或p）与最近一次初始校准曲线（RRE或p，）间的相对偏差（RD)。公式如下：(7)P,式中：P--该校准物校准曲线中间点的质量浓度，g/ml；P-测定的该校准物质量浓度，g/ml。如果RD≤士20%，则初始校准曲线仍能继续使用；如果任何一个化合物的RD土20%，要重新配制曲线中间点质量浓度进行测定或进行系统维护后再测定；否则就要重新绘制校准曲线。7 HJ716201411.4空白试验每批样品至少做一个空白实验，即实验室空白，如果有目标化合物检出，应查明原因。11.5平行样测定每批样品应进行不少于10%的平行样品测定，其相对偏差小于20%。11.6，基体加标和空白加标每批样品（最多20个样品）随机进行至少一个基体加标测定，加标回收率应控制在70%~110%：如果超过控制范围则可以通过空白加标检查是否为基体效应，空白加标回收率应在70%110%11.7替代物加标替代物加标回收率应控制在70%～110%，否则应重新处理样品。12废物处理对实验过程中产生的废液及分析后的高浓度样品，应放置于适当的密闭容器中保存，并委托有资质的单位进行处理，防止对人员及环境造成危害。 HJ716—2014附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限附表A.1给出了目标化合物的液液萃取和固相萃取测定方法检出限和测定下限，附表A1方法检出限和测定下限波液率取法固相苯取法序号化合物中文名称化合物英文名称检出阳/测定下限/检出限/测