DB37_T 3458-2018环境生物 氚、碳-14的测定 液体闪烁计数法.pdf

ICS13. 040. 20Z 15DB37山東东省地方标准DB 37/T 3458—2018环境生物氙、碳-14的测定液体闪烁计数法Environmental organismsDetermination of tritium and carbon 14activities-Liquid scintillation counting method2018-12-29发布2019-01-29实施山东省市场监督管理局发布 DB37/T 3458—2018目次前言III引言1范围，2规范性引用文件3术语和定义4方法原理5试剂和材料6仪器和设备7样品采集8分析步骤8.1组织自由水氛8.2有机结合氟8.3 碳148.4仪器刻度9结果计算9.1组织自由水氛9.2有机结合氟9.3碳14. .9.4探测下限10精密度和准确度11质量保证与质量控制11.1仪器设备..11.2样品分析.12不确定度12.1计数不确定度12.2扩展不确定度13废物处理附录A（资料性附录）采样量推荐值附B（资料性附录）关于标准实施的有关说明附（资料性附录)方法的精密度和准确度 DB37/T 3458—201812.1计数不确定度在放射性测量中，计数不确定度是分析结果总不确定度的主要来源。样品的计数不确定度（即计数标准差）按公式（6）计算。VN,/t, + N./t,N, N,(6)式中：样品计数不确定度；-试样计数率，min：t.试样测量时间，min；N.-本底试样计数率，min：t.本底试样测量时间，min。z为1、2、3时分别代表组织自由水氛、有机结合氛、碳-14，x为H、C时分别代表氯、碳-14。12. 2扩展不确定度测量结果的扩展不确定度按公式（7）计算。U=kyu+ug(7)式中：——扩展不确定度：一一包含因子，一般取2，相应的置信度约为95%：——A类不确定度；品一—B类不确定度。A类不确定度是用对观测列进行统计分析的方法来评定的标准不确定度，如由统计计数引入的不确定度等。类不确定度是用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的标准不确定度，如因计数效率、自由水占生物鲜样的质量分数、氢（碳）元素占生物干样的质量分数等引入的不确定度。对于测量结果，当有数项不确定度来源时，需对各类不确定度进行合成，并在报告中予以说明。13废物处理测量后的试样不得随意丢弃，应贮存在专用废物桶内，并定期委托有资质的单位处置。7 DB37/T 3458—2018附录A（资料性附录）采样量推荐值生物样品的采样量推荐值见表A.1表A.1环境生物样品采样量推荐值类别采样量（kg）谷类3. 0草叶类2. 0水果2. 0木材3. 0鱼肉1. 0家禽家酱肉1. 0 8 DB37/T 3458—2018附录B（资料性附录）关于标准实施的有关说明1.采集的生物鲜样应尽快切碎混匀并取适量测试水分含量，其余混勾样品立即真空冷冻分析（或装入真空袋在冰箱内冷藏贮存）：2.生物干样在制备有机结合氙样品过程中，应尽量减少与空气的接触，避免生物干样吸水影响测量结果。3.氙碳氧化炉处理含油脂较多的样品，氧化燃烧区温度升至200℃～300℃区间时，应适当延长恒温时间。4.若组织自由水氙或有机结合氙样品量较少，可先蒸馏再将馏出液通过EC20MB混合离子交换树脂吸附除杂，收集电导率≤5μS/cm的滤液作为待测样品，5.若组织自由水氙或有机结合氙样品中还原性物质较多，需加大高锰酸钾的加入量，先对样品进行2h左右的回流后再蒸留。并且回流和蒸留过程中，落液应始终保持红色。6.本标准推荐但不限定样品与闪炼液的配比，且本底试样、标准试样、待测试样样品与闪烁液的配比应一致。7.根据监测目的不同，可参照《水中氛的分析方法》（GB12375）增加电解浓集步骤，满足更低探测下限的要求。8.必要时测量结果需进行放射性衰变修正。 DB37/T录C（资料性附录）方法的精密度和准确度C.1方法的精密度C.1.1组织自由水多家验证实验室对含组织自由水氛活度浓度约为5.84Bq/（kg*鲜）和16.2Bq/（kg*鲜）统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差：3.33%~12.1%，1.71%~4.35%：实验室间相对标准偏差：10.6%，4.81%：重复性限：1.53Bq/（kg*鲜），1.63Bq/（kg*鲜）；再现性限：2.23Bq/（kg*鲜），2.63Bq/(kg*鲜）C.1.2有机结合氙多家验证实验室对含有机结合氙活度浓度约为0.149Bg/（kg*鲜）和0.892Bq/（kg*鲜）的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差：8.82%28.3%，3.13%~~15.7%：实验室间相对标准偏差：7.58%，11.6%；重复性限：0.0723Bq/（kg*鲜），0.289Bq/（kg*鲜）；再现性限：0.07