《土壤及沉积物六价铬含量的测定碱溶液提取-电感耦合等离子体发射光谱法》.pdfVIP

ICS 13.020.01 Z 18 团 体 标 准 T/GSC 002—2022 土壤和沉积物六价铬含量的测定 碱溶液提取- 电感耦合等离子体发射光谱法 Soil and sediment—Determination of Cr(VI)—Alkaline digestion/ Inductively coupled plasma optical emission spectrometry method 2022-12-30发布 2022-12-30实施 中国地质学会 发布 T/GSC 002-2022 土壤和沉积物 六价铬含量的测定 碱溶液提取-电感耦合等离子体发射光谱法 警示—— 实验中所使用的硝酸等化学试剂有强氧化性和腐蚀性，操作时应按规定佩戴防护用品， 溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作！ 1 适用范围 本文件规定了土壤和沉积物中六价铬测定的电感耦合等离子体发射光谱法｡ 本文件适用于土壤和沉积物中六价铬含量的测定｡ 当样品称样量为5.0 g，定容体积为100 mL 时，本文件测定六价铬的方法检出限为0.30 mg/kg ， 测定下限为1.20 mg/kg 。 2 规范性引用文件 本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。 GB 5085.3 危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录T GB/T 32722 土壤质量土壤样品长期和短期保存指南 GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分沉积物分析 HJ 25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质采样技术指导 HJ 495 水质采样方案设计技术规定 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 1 T/GSC 002-2022 在水浴恒温条件下，用碱性提取液浸提样品中六价铬，以氯化镁为抑制剂抑制三价铬的浸出，浸 出液中的铬全部以六价铬形式存在。调节浸出液的pH=7.5 ，在283.563 nm 处用电感耦合等离子体发射 光谱仪测定铬原子的发射光谱强度，用工作曲线法计算六价铬的含量。 5 干扰和消除 5.1 光谱干扰 本文件采用背景扣除法和基体匹配的方法来消除光谱干扰。 5.2 非光谱干扰 非光谱干扰主要包括化学干扰和物理干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。本文件 消除此类干扰的方法是稀释法和基体匹配法。 6 试剂或材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上纯度试剂，实验用纯水为二级以上实 验用水。 6.1 硝酸：ρ(HNO )=1.42 g/mL｡ 3 6.2 碳酸钠(Na CO )｡ 2 3 6.3 氢氧化钠(NaOH)｡ 6.4 无水氯化镁(MgCl )｡ 2 6.5 磷酸氢二钾（K HPO ）。 2 4 6.6 磷酸二氢钾（KH PO ）。 2 4 6.7 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=7.0 ） 于每100 mL 实验用水中加入8.71 g 磷酸氢二钾（6.5 ）和6.80g 磷酸二氢钾（6.6 ），4℃冷藏保存， 保存期限30 天。 6.8 碱性提取溶液 分别称取30