JBT 9499.5-1999康铜电阻合金化学分析方法 电解除铜-EDTA滴定法测定镍量.pdf

JB/T 9499.5-1999前言本标准是对ZBN05013.5一89《康铜电阻合金化学分析方法电解除铜~EDTA滴定法测定镍量》的修订：本标准根据GB/T1.1对原标准作了编辑、文字上的修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起，代替ZB N05 013.5—89。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、上海合金厂负责起草。本标准主要起草人：凌岱彬、梁培德。本标准1989年3月首次发布。16 中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T 9499.5—1999电解除铜EDTA滴定法测定镍量代替 ZB N05 013.5--89Method for chemical analysis of constantan resistance alloyThe EDTA titrimetric method for the determination of1 范围本标准适用于康铜电阻合金中镍量的测定。测定范围：38.00%~42.00%2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效：所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用硝酸－硫酸混台酸溶解。电解除铜后，在三乙醇胺存在下,加人过量的EDTA 络台镍。于碱性介质中以钙黄绿素一剪络合剂一吖啶作指示剂，用钙盐滴定过量的EDTA，从而求得镍的含量。本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合GB/T1467的规定：4试剂和仪器4.1 尿素。4.2 硝酸（密度1.42g/ml)。4.3 硝酸（1+1)c4.4 硫酸(密度 1.84g/ml)c4.5硝酸～硫酸混合酸：于120ml水中边搅拌边加人20ml硫酸（4.4），冷却后加人60ml硝酸（4.2），混匀4.6无水乙醇。4.7氢氧化钾溶液（300g/）,贮于塑料瓶中。4.8 三乙醇胺(1+2)c4.9锰溶液（1g/1)：称取0.20g电解锰（99.9%以上）置于250ml三角烧杯中，加人5ml硝酸（4.3），加热溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物,冷却至室温,移人 200ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.10钙黄绿素－酚酥络合剂－吖啶混合指示剂。4.10.1称取1.0g钙黄绿素，0.25g酚酸络合剂溶于70ml热水中，滴加3~4滴氢氧化钾溶液（4.7），若浑浊，过滤后使用。国家机械工业局199908- 06批准2000 - 01 - 01实施17 JB/T 9499.5-19994.10.2称取 1.0g吖啶溶于 30ml 无水乙醇(4.6):。4.10.3将4.10.1溶液缓缓倒人4.10.2溶液中，混匀。4.11镍标准溶液：称取1.0000g纯镍（99.95%以上）置于250ml三角烧杯中，加人25ml硝酸（4.3)和5ml硫酸（4.4)，低温加热溶解，煮沸以驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml 含,2.00mg镍。4.12氯化钙标准溶液（0.02mol／1)：称取2.22g无水化钙，置于250ml烧杯中，用水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.13 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.04mol/)。4.13.1配制：称取 i4.89g EDTA置于500ml烧杯中，用水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混句：4.13.2.EDTA标准溶液与氯化钙标准溶液体积比的测定：移取10.00ml EDTA标准溶液（4.13.1）置于250ml三角烧杯中，加入约120ml水，5ml氢氧化钾溶液（47），滴加3滴混合指示剂（4.10），以氯化钙标准溶液（4.12）滴定至出现黄绿色荧光30s不消失为终点。按式（1)计算EDTA标准溶液与氯化钙标准溶液体积比：-(1)式中：K- EDTA标准溶液与氯化钙标准溶液的体积比;V-— 移取 EDTA 标准溶液的体积, ml;Vz— 滴定所耗氯化钙标准溶液的体积,ml。注：滴定应在棕色底板上进行，在背射光或侧射光条件下滴定，易于观察终点。150ml，滴加3滴混合指示剂（4.10），用氯化钙标准溶液（4.12）返滴定至出现黄绿色荧光30s不消失为终点s4.13.4滴定度的计算：按式(2)计算EDTA标准溶液对镍的滴定度：C xV.(2)V,- VaK式中： T— EDTA 标准溶液对镍的滴定度.g/ml; 镍标准溶液的浓度，g/ml;CV— 移取镍标准溶液的体积,ml;V—加人 EDTA标准溶液的体积,ml;V-一滴定所耗氯化钙标准溶液的体积，mlK-EDT