JBT 8063.3-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中钼的测定(硫氰酸盐光度法).pdf

中华人民共和国机械行业标准粉未冶金材料与制品化学分析方法JB/T 8063.3-96一铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）主题内容与适用范围本标准规定了用硫氰酸盐光度法测定铝量。本标准适用于粉末冶金铁基制品中钼量的测定。测定范围:0.10%~2.00%。2方法提要在硫酸-高氯酸介质中，用氟化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，测定吸光度。显色液中，钢小于0.5mg对钼测定无影响。3试剂3.1 硫酸-磷酸混合酸：于 700mL 水中,缓慢加入 150mL 硫酸,稍冷后,加入150mL磷酸,混匀。3.2氯化亚镊（10%）：使用时现配。3.3钼标准溶液：称取0.2500g纯钼（99.9%以上）,置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+3），加热溶解后，加入5mL磷酸、5mL硫酸,继续加热冒硫酸烟，稍冷，加入 20mL水,加热溶解盐类。冷却至室温，移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 0.50mg 钼。3.4 硫酸(1+1)。3.5 高氟酸(1+5)。3.6 硫氰酸钠(10%)。3.7硫酸(5+95)。3.8硝酸（比重1.42）。分析步骤4.1 试样量按表 1 称取试样。表1钼含量%0.10~0. 500. 50~1. 001. 00~-2. 00试样量g0.25000. 20000. 10004. 2 空白试验随同试样做空白试验。4.3 测定4.3.1试样溶液将试样（4.1)量于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸-磷酸混合酸(3.1)，加热溶解后，滴加硝酸机械工业部 1996~09-03批准1997-07-01 实施7 JB/T 8063. 3 --96(3.8)破坏碳化物。继续加热冒硫酸烟 2～3min,取下稍冷,加入 20mL 水,加热溶解盐类。冷却后，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。4.3.2＇显色移取 10mL 试液两份,分别量于 50mL 容量瓶中。于份中加入 4mL硫酸(3.4),10mL高氟酸(3.5),混匀。加入10mL硫氰酸钠(3.6),充分混匀后,边摇边加入10mL氟化亚(3.2),用硫酸(3.7)稀至刻度,混匀。此为显色液。于另一份试液中,除不加硫氰酸钠(3.6)外,其他同显色液操作。此为补偿液。4.3.3测定吸光度在常温下放置 10~15min，将部分溶液移入 1cm 或 2cm 比色血中,以补偿液为参比,于分光光度计波长 470nm 处测量吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度。从工作曲线查出相应的钼量。4.4工作曲线的绘制称取与试样同样重量的纯铁（含钼量小于0.001%）9份，分别置于250mL锥形瓶中，分别移取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00mL钼标准溶液(3.3)，以下按4.3.1、4.3.2及4.3.3进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作线。5 分析结果的计算接下式计算百分含量：miVMo(%) -× 100式中：V,一分取试液体积,mL3试液总体积，mL从工作曲线上查得的销量，名多mr试样量，g。取两次测定结果的算术平均值,精确到 0. 01。6允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表 2 所列钼含量允许差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表 2 所列允许差的二分之-表 2%钼含量0. 100~ 0. 5000. 500~ 1. 001. 00~2. 00允许差0. 040. 05.0.087 试验报告试验报告内容：a.试样编号b.试样名称或记号：来样日期及报告日期，试验结果;试验方法，f.试验人员及校验、审核人员。 JB/T 8063. 3 ~-96附加说明：本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人杨志红。