DB37T 1250-2009化妆品中水杨酸的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71. 100. 70Y 42DB37山东省地方标准DB37/T 1250—2009化妆品中水杨酸的测定高效液相色谱法Determination of salicylic acid in cosmeticsHigh performance Iiquid chromatography2009-05-31发布2009-07-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准附录A为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：薛霞、王骏、张娟、霍艳敏、宿书芳、刘艳明。 DB37/T1250—2009化妆品中水杨酸的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了液相色谱法测定化妆品中水杨酸的方法。本标准适用于化妆品中水杨酸的测定。本标准方法检出限为0.005g/kga2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的写用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验氢用水规格和试验方法3原理样品中的水杨酸用甲醇超声波提取，经液相色谱分高后，用二极管阵列或紫外检测器进行检测，二极管阵列检测器依照保留时间和二极管阵列检测器给出的光谱图定性，紫外检测器依照保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇（优级纯）。4.2磷酸二氢钾。4.325mm1/L磷酸二氢钾溶液（plF4.26)：称取3.40g磷酸二氢钾，用超纯水溶解并定容至IL，用磷酸调pH值至4.26。4.4水杨酸标准储备溶液：称取10.0水杨酸标准品于10L容量瓶中，用甲醇蒂解并定容至刻度，掘勺。此溶液每毫升含水杨酸1.0g。4C避光储存。4.5水杨酸标准工作溶液：将水杨酸标准储备液用甲醇依次稀释成1.0ug/ml.、10.0ug/血l、25.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L的系列标准溶液。使用前配制。4.6微孔滤膜：有机相，022μ目。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器或紫外检测器：5.2电子分析天平：感量为0.1mg和0.01g各一台；5.3超声波清洗器；5.4漩涡混合器：5.5低温高速离心机：制冷温度4℃，转速不低于8000r/min。6分析步疆6.1试样的处理称取0.5g（精确至0.0001g）试样于50mL离心管中，准确加入20.0L甲醇，漩涡混合均匀，超声提取30min，取部分落液放入离心管中，在离心机上4C、8000r/in离心10min，取上清液经0.221 DB37/T1250—2009面有机相微孔滤膜过滤后进样测定。若样品中水杨酸含量较高，需用甲醇适当稀释后测定。6.2仪器参考条件色谱柱：C18柱，250×4.6m(i,dD，5μm，或性能相当者：b)流动相：甲醇+25mm1/L磷酸二氢钾溶液（p4.26）三40+60（体积比）；c)流速：1.0L /min;d)柱温：35℃：e)进样体积：10L；f)检测波长扫描范围：190mm~400m，定量波长300mm。6.3测定步将标准工作溶液（4.4）按照浓度由低到高的顺字进样测定，以水杨酸峰面积对其浓度绘制标准曲线。试样溶液进样后，以各组分在300n波长下色谱图中的保留时间和相应的光谱图定性，标准曲线定量。6.4结果计算按式（1）计算试样中水杨酸的含量：X :UXAX1000×m(1)式中：X-试样中水杨酸的含量，单位为克每千克（g/kg）；c由标准曲线得到的试样溶液中水杨酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：V试样溶液的体积，单位为毫升（mL)；试样的稀释倍数：试样质量，单位为克（g)。计算结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 DB37/T1250—2009附录A资料性附录水杨酸标样色谱图0.0306.6060.0250.0202 0.0150.0100.0050.0002.004.006.008.0010.007 ?图A1水杨酸标样的色谱图 DB37/T-2009