DZ 0064.26-1993地下水质检验方法 冷原子吸收分光光度法 测定汞.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.26-93地下水质检验方法冷原子吸收分光光度法测定汞本标准参照采用ISO5666/1—1983、5666/3--1984和GB7468—87，方法原理相同，技术差异为：采集水样时加保护剂用量不同，消解、还原及干燥所用的试剂均不相同。1 主题内容与适用范围本标准规定了冷原子吸收光谱测定汞的方法。本标准适用于地下水中痕量汞的测定。最低检测量为 0.01μg。最佳测定范围为 0.1～5ug/L。2方法提要水样中的汞化合物经酸性高锰酸钾热消解，转化为汞离子。以硫酸亚锡为还原剂，将汞离子还原为单质汞。利用汞蒸气对波长253.7nm的紫外光有选择性的吸收而进行测定。有硫氰酸离子、硫离子、碘离子或银离子共存时，对测定有影响，但一般地下水中，它们很少存在或很微量。3 仪器3.1原子吸收分光光度计及其测汞附件或测汞仪。3.2汞空心阴极灯，波长253.7nm。3.3汞吸收池，长16cm，内径1cm的硬质玻璃管，两端用石英片封口，距两端1.5cm处分别有进出气短玻璃管。3.4反应瓶，由250mL具有进出管塞的磨口三角瓶组成。3.5干燥管，内装适甘油。4 试剂4.1空白溶液;取硝酸(p=1.40g/mL)350mL慢慢加入去离子水中，再稀释到5 000mL，然后加入重4.2 硫酸溶液(1+1)。4.3高锰酸钾溶液（50g/L）。4.4盐酸羟胺溶液（100g/L）。4.5硫酸亚锡溶液（50g/L）：称取硫酸亚锡（SnSO）25g，用硫酸溶液（1+20)溶解并稀释到500mL，过滤后使用（用时现配）。4.6汞标准备溶液：称取氯化汞(HgCl,)0.1354g，用空白溶液（4.1)溶解并稀释到100mL，此溶液1mL含 1. 0mg 汞。4.7汞标准溶液：取汞标准贮备溶液(4.6)用空白溶液(4.1)逐级稀释至1mL含0.10μg汞。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施76 DZ/T 0064.26--935分析步骤使用原子吸收分光光度计时，将吸收池(3.3)装在仪器燃烧器上，并调准吸收池在光路中的位暨，使透光强度最大。将反应瓶（3.4）、干燥管（3.5)与吸收池（3.3)联接好。如使用测汞仪，需按说明书，调整仪器至最佳状态，并按仪器操作手续操作。5.1消化处理吸取专供测汞的水样100.0mL于250mL反应瓶（3.4)中。依次加入硫酸溶液（4.2)1mL、高锰酸钾溶液(4.3)1mL和玻璃珠数粒。在电热板上加热煮沸1～2min(防止暴沸)取下冷至室温。然后加入盐酸羟胺溶液（4.4)1mL，使高锰酸钾颜色完全退去。5.2样品分析向消化后的样品中，加入硫酸亚锡溶液（4.5）5mL，迅速塞好瓶塞，振摇反应瓶30s，通入空气（流量为4L/min），将反应瓶中的汞蒸气送入吸收池（3.3)中，在波长253.7nm处测量吸光度。5.3空白试验取测汞空白溶液(4.1)100mL2~～~3份，按5.1及5.2步骤处理和测定。5.4标准曲线绘制准确移取汞标准（4.7)0.0.01.0.03*0.50μg于-系列250mL反应瓶中（3.4），用空白溶液（4.1）稀至100mL。按5.1和5.2步骤操作，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，汞含量为横坐标绘制标雅曲线。6 分析结果的计算依下式计算汞的质量浓度：V式中：β—一从标准曲线上查出的汞的质量浓度，ug/LV-取水样总体积，mLV-一样品中加入保护剂的体积，mL。7 精密度和准确度本法测定的精密度和准确度因选用的测汞装置不同而有差异。同一实验室，用三个各50mL不含汞的水样为基液，分别加入0.03μg、0.10μg和0.25μg的汞。用原子吸收分光光度计及其测汞附件进行9次测定，其相对标准偏差分别为7.17%、5.78%和3.95%。测量加入汞为 0.6μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的样品，其加标回收率分别为95.0%~117.0%、101.0%~～118.5%及100.4%～112.4%。77 DZ/T 0064.26—93附录A标准的有关说明(参考件)A1由于汞蒸气的发生易受外界温度、气流等影响，故每次测定时，应同时测量标准系列并绘制标准曲线。A2同一批样品测定，需使用同一次配制的空白溶液。A3当测完汞含量较高的样品后，应连接空反应瓶并送气吹洗管路系统2min，然后才能测下一个样品。A4硫酸亚锡质量的好坏，对测定影响很大，发黄的硫酸亚锡绝对不能使用。A5甘油以及管路系统，能吸收一定的汞蒸气，故需在测定前，用适当浓度的汞，按样品测定步骤吹气数次，使甘油及管路系统与汞达到吸附平衡，以使测定时稳定。A6使用的玻璃器皿，需彻底清洗，并在硝酸溶液（1十1)中浸泡一昼夜后，用去离子水洗净，方可使用。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标