JB-T 7948.4-1999熔炼焊剂化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量.pdf

ICS 25.160.20J33JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 7948.4—1999熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe EDTA volumetric method for determinationof aluminiumoxidecontent1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 7948.41999前言本标准等效采用TOCT22978.1~-22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.4—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T 7948.4—1999EDTA容量法测定氧化铝量Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替 JB/T 7948.4—95The EDTA volumetric method for determinationof aluminium oxide content1范围本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围1.00%~40.0%本标准遵争GB/T1467一1978（冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示板本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一股规定JB/T 7948.2—1999熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量3方法提要本方法基于铝离子在pH5~6时与EDTA生成无色络合物。以双硫腺为指示剂，用乙酸锌溶液返滴定过量的EDTA。借此测得氧化铝的百分含量。铁、锰等干扰元素需预先分离。4试剂4.1乙酸铵。4.2硫酸（比重1.84)。4.3硝酸（比重1.42)。4.4冰乙酸。4.5氢氧化铵（比重0.88)。4. 6过氧化氢（30%)。4. 7盐酸(1+1)。4. 8氢氧化钠溶液（20%）。4. 9氢氧化钠溶液（10%)。4. 10氧化铵溶液（20%）。4. 11 氧化铵洗涤液（1%)。用氢氧化铵（4.5）中和至甲基红指示剂（4.14）变色。[以甲基红溶液（4.14）为指示剂。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 7948.419994.12硫化钠溶液（5%）。4. 13乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵（4.1）溶于1000mL水中，加入20mL冰乙酸（4.4），混匀。4.14甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇（99.5%）中。4.15双硫踪溶液：称取0.04g双硫腺溶于100mL乙醇（99.5%）中。用时配制。4.16铝标准溶液：称取0.5000g金属铝粉（99.99%）置于250mL锥形杯中，加入30mL盐酸（4.7），加热溶解，待作用停止后，滴加过氧化氢（4.6）至完全溶解，煮沸，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg铝。4.17乙酸锌标准溶液：称取2.74g乙酸锌[Zn（CH;COO）2*2HzO溶于500mL水中，加入5mL冰乙酸（4.4），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.18乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取4.5g乙二胺四乙酸二钠（CioHN2O,Naz·HO）于1000 mL水中。标定：移取三份10.00mL铝标准溶液（4.16），分别置于250mL锥形杯中，加入50mL水及25.00mLEDTA标准溶液（4.18）和10mL氢氧化钠溶液（4.9），滴加盐酸（4.7）中和溶液使刚果红试纸由红色变为蓝色，然后加入20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.13），煮沸2~3min，冷却。加入1~1.5mL双硫踪指示剂（4.15），用乙酸锌标准溶液（4.17）滴定至溶液由黄色变为桃红色。按式（1）计算EDTA标准溶液（4.18）对氧化铝的滴定度：V, V,K(1)式中：m移取铝标准溶液（4.16）相当于铝的量，g：加入EDTA标准溶液（4.18）的体积，mL：一滴定时消耗乙酸锌标准溶液（4.17）的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL;1mLEDTA标准溶液（4.18）相当于氧化铝的量，g:1.8895一铝换算为氧化铝的换算因数：乙酸锌标准溶液（4.17）换算为EDTA标