HS_T 12-2006滑石、绿泥石、菱镁石混合相的定量分析 X射线衍射仪法.pdf

1CS 73. 080D 50/59HS中华人民共和国海关行业标准HS/T12—2006滑石、绿泥石、菱镁石混合相的定量分析、X射线衍射仪法Quantitative analysis of talc, chlorite,magnesite mixed phaseMethod of X-ray diffractometer2007-03-28发布2007-04-01实施中华人民共和国海关总署发布 HS/T 12—2006前言本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录，本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口，本标准起草单位：中华人民共和国大连海关，本标准主要起草人；林治锋、毛宏志、尹兵、李大志、孙利。 HS/T 122006滑石、绿泥石、菱镁石混合相的定量分析X射线衍射仪法1范围本标准规定了由滑石、绿泥石、菱镁石中的两种或三种物质构成的粉末样本中各相含量X射线衍射定量测定法的装样方法、测量参数及计算方法，本标准适用于含滑石、绿泥石、菱镁石粉晶混合相的X射线衍射仪法的定量测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，获励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用达些文件的最新版本。凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/值修约规则GB/T8362-1987销中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法3总则采用租面背装方法制备衔射试样，用最大衔射强度和定时计数法测量衍射峰面积，用绝热法计算各组份的质量百分比。采用纯物质配制标准试样检验测量精度。4、仪器设备4.1X射线衍射仪X射线智射仪应满足以下条件：a）电源电压变化范围士5%以内；b）采用Cuke射线，射线经平行化及过稳kβc）X射线衍射仪的综合稳定度测量应按照GB/T8362-1987附录A的要求，4.2聚乙烯粗面底板要求表面具有相当于粒度约为70m的金相砂纸的租糙度。4.3#粗面骨装样品架要求结构及尺寸与X射线衍射仪配套。4.4衬板要求上下表面光滑平整，且两表面平行，有足够刚度，推荐采用5mm玻璃板。4.5压头要求与样品架内的样品形状相似，高度大于样品架厚度的1.5倍。4.6压样机要求上下两平板平行，上板可在重直方向自由遥动，移动范图应大于衬板厚度、样品厚度、压头高度之和。推荐50mm可满足一般X射线衍射仪样晶架的需要。5试样及制备5.1粉碎将块状矿石粉碎至直径小于1mm，缩分，取样约5g，150烘干2小时，过54μm筛网，余下部分放人玛瑞研体中研磨，直到全部通过54m筛网。将通过54um筛网的样品全部收集好，放在玛瑙研钵中混研20tmin～30min，混合均匀。49 HS/T 12—20065.2粉末衍射试样制备将相当于粒度约为70αm的金相砂纸粗髓程度的粗面底板放在衬板上，然后把粉末衔射样品架稳定地倒放在粗面底板上，再把混匀的粉末试样均匀地酒在试样架盛样框内，通过筛网或者均勾散落铺满底层。装满后，用与盛样框尺寸相当的压头及压样机用力压实，即成X射线粉末衔衍射试样（见图1)。这种制样方法可较好增解决择优取向现象对测量结果的影响。始求衔射试样品架粗面底板图1装样方法简图6测量条件6.1衍射仪参数的选择6.1.1.光路配置对3kW以下的固定靶X射线管，推荐的光路配置为：Mirror镜，0.6mm发射狭缝，旋转样品台，索拉（Soller）获缝，探测器。推荐使用正比探测器。若使用功率较大的旋转阳极X射线管可不使用Mirror镜。6.1.2辑射参数及扫描方式应采用不同的管电流和管电压进行扫描，得到射强度最大的辐射参数，推荐采用连续扫描，管电压35kV，管电流25mA，扫描步长为0.02*（26)，每步四移。6.1.3样品台旋转速度应采用样品台旋转。推荐采用样品台旋转速度为30r/min，6.2选用的射线滑石选用9.54°（26）衍射线；绿泥石选用12.40°（29）衔射线；菱镁石选用32.70*（28）衍射线。滑石、绿混石、菱镁石标准衍射图谱见附录B。6.3测量记录方法用定时计数法，7测量步费7.1制样按第5章规定的方法，每一待测样品压制衔射试样三个。7.2装机扫描把衔射试样安装到X射线衔射仅样品台上，按第6章规定的方法，测量26=9.541°，12.397，32.692三条衍射线。7.3计算衍射强度按以上条件测得的衍射线经传统衔射方法扣除育底，采用需积分法计算衍射强度。50 HS/T 12—20067.4计算各组份含量按第8章的方法，计算各组份含量，7.5测量结果准确性的判别如果样品三次副量结果与均值的偏差大于1.0%，则将本次测试值删去，重复制样，补作一次，直到偏差小于或等于1