DZ 0064.35-1993地下水质检验方法 催化极谱法 测定铅.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.35-93催化极谱法测定铅1主题内密与适用范围本标准规定了催化极谱法测定铅的方法。本标准适用于地下水中铅的测定。最低检测量为0.05μg。其测定范围为0.5～2000μg/L。水中一般的共存离子均不干扰测定。但锡、砷、硒、碲严重干扰测定，可在样品处理时，加入一定量的响，如钛、铁、铝、钾、钠、铵等离子浓度过高，使铅波受到抑制，当钙、钠含量大于200mg/L时，不宜加大浓缩倍率。遇此情况，可用标准加入法或用巯基棉分离富集铅离子后再进行测定。2方法提要原时，首先被吸附在汞滴上得到电子，还原成零价。新生态的岑价铅，迅速被反应层中的钒（V）氧化，生成PbI-，经循环作用，使电极表面物质的还原电流聚集，从而提高铅的测定灵敏度。3 仪器3.1极谱仪。3.2三电极（滴汞、饱和针汞、铂丝）。4 试剂4.1 氢碘酸(HI),p1.66g/mL。4.2盐酸溶液（1+2）。4.3乙醇溶液（6%）：取无水乙醇6mL以蒸馏水稀释至100mL。4.4碘化钾溶液（400g/L）。4.5 抗坏血酸。4.6钒（VI)溶液：称取偏钒酸铵（NH,VO.)5.85g于250mL烧杯中，加入硫酸溶液（10%）100ml，搅匀，加入抗坏血酸2g，温热并搅拌至溶液量透明的深天蓝色，贮存于滴瓶中备用。4.7铅标准贮备溶液：准确称取金属铅（光谱纯）0.1000g溶于硝酸溶液（1十1)20mL中，用二次蒸馏水定容至1000mL，此溶液1mL.含0.10mg铅。4.8铅标准溶液：取铅的标准贮备溶液（4.7)经遂级稀释至1mL含0.10μg铅。5分析步骤5.1样品分析5.1.1移取pH≤2的硝酸酸化水样100.0mL于150mL烧杯中，在低温电热板上蒸发至小体积。以少量亚沸蒸馏水吹洗杯璧，继续加热至干，滴加氢碘酸（4.1)4滴，再次蒸干，取下。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施100 DZ/T 0064.35--935.1.2加盐酸溶液（4.2）数滴，至残渣完全溶解。加乙醇溶液（4.3)10mL，碘化钾溶液（4.4)4滴，抗坏血酸(4.5)1mg，待黄色退去,再加钒(VI)溶液（4.6)4滴，混匀。将溶液倒入10mL电解池中，插入三电极（3.2），于起始电位一0.35V作导数极谱图，记录峰电流值。5.2 空白试验取2只150mL的烧杯加入少基亚沸蒸馏水，滴加氢碘酸（4.1)4滴在低温电热板上蒸干，以下步骤按5.1.2进行。5.3标准曲线的绘制准确分取铅标准（4.8)0.0.05.0.102.00μg于系列50mL烧杯中，加氢碘酸（4.1)4滴，在低温电热板上蒸干。以下步骤按5.1.2进行。以铅离子浓度对峰电流值；绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算铅的质量浓度：Pb(mg/L) 式中：m—从标准曲线上查得的铅量，ug;V-一取水样体积,mL。7精密度和准确度同-实验室测定铅含量为23μg/L的水样10次，相对标准偏差为6.57%，回收率为90%～115%。101 DZ/T 0064.35-93附录A标准的有关说明(参考件)A1在本实验条件下，常规波因有底液空白，痕量铅波不明晰，灵敏度差。而导数波的波形清晰，效果较好。A2底液中有少量的乙醇存在时，可抑制底液的背景电流，铅的催化电流随乙醇量的增加稍有降低，为抑制底液中的背景电流，又能保持较高的灵敏度，以控制乙醇浓度在5%～7%为好。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负赉起草。本标准主要起草人吕水明。102