JBT 9220.6-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量.pdf

ICS 77.100J31JB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9220.6—1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of calcium oxide byDDTCseparation process and EGTA volumetric method1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 9220.61999前言本标准是对JB/Z284.6—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性够改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.6—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。1 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T 9220.6—1999DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量代替 JB/Z 284.6—87Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of calcium oxide by DDTCseparation process and EGTA volumetric method1范围本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围：15.00%~45.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氧酸目瓣驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下，铜试剂沉淀分离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀士等干扰元素。在pH12.5~13.0的氢氧化钠介质中，以三乙醇胺掩感沉淀分离后滤液内残存的铁、铝离子，加入钙指示剂，用EGTA标准溶液滴定。试剂准备3.1盐酸（密度1.19g/mL)。3.2盐酸(1+1)。3.3氢氟酸（密度1.15g/mL）。3. 4硝酸（密度1.42g/mL)。3. 5高氧酸（密度1.67g/mL）。3. 6氢氧化铵（1+1)。3. 7二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂，DDTC）溶液（20%）用时配制。8E三乙醇胺（1+1)。3.9丙三醇（1+1)。3. 10氢氧化钠溶液（20%）。3. 11钙指示剂：1g钙指示剂与100g氧化钠混合磨匀，烘干使用。3. 12氧化钙标准溶液：称取0.8924g于105C烘干至恒量的碳酸钙（优级纯），置于600mL烧杯中，加入100mL水，盖上表血L，治杯缓慢滴加盐股（3.2）全全落，加热，微沸片刻，冷，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.5mg氧化钙。3. 13乙二醇双（G-氨基乙基）醚四乙酸（EGTA）标准溶液3.13.10.01M，称取3.8035gEGTA溶于水，滴加氢氧化钠溶液（3.10）使其全溶，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.13.2T值的确定：移取25.00mL氧化钙标准溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，以下按4.3.1~4.3.4国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 9220.6—1999进行。三份氧化钙标准溶液滴定所消耗EGTA标准溶液的毫升数，其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。同时进行空白试验。EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式（1）计算：7=Vz Vo式中： 7-EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL：V一移取氧化钙标准溶液的体积，mL：氧化钙标准溶液含氧化钙量，g/mL：V标定时所消耗EGTA标准溶液体积的平均值，mL：V—空白试验所消耗EGTA标准溶液的体积，mL：4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样。4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样（4.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加入20mL盐酸（3.1）、10mL氢氟酸（3.3），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入5mL硝酸（3.4）、10mL高氧酸（3.5）加热至目高氧酸浓白烟5~10min，取下冷却，用水冲洗内壁，再加入2mL高氧酸（3.5）继续加热并目高氧酸浓白烟至杯内戏留2~3mL溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高，加热落解附时间一股约需30min4.3.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加入20mL盐酸（3.2)，加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：4.3.1和4.3.2与测定三氧化二铝量的