EJT 947-1995二氧化铀中四、六价铀的测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 947-- 95二氧化中四、六价铀的测定1995-07-05 发布1995-11-01 实施中国核工业总公司发 布 中华人共和·核行业标施EJ/T 947--95二化“中四、六价轴的定主糖内容与适用范围本标准规定了二氧化销中围、六价糖的测定廉理、方法的适用范面及试树、仪器设备、分析步骤、结采计算和糖密度。本标准适用于二氧化糖中因、六价钠的测定。2 引用标准EI / T 786 三磺酸触酰铵及二氧化钠中钠的测定3方法提要3. 1 按 EJ /T 786-93 第一篇的标准方法测定试样中的总链。3. 2 样品在浓磷酸介质中,加热游解。在一定量的高铁高子存在下,以硫酸钒酰溶液稀释,用标准重铬酸钾溶液滴定，以电位法指示终点，测定四价链含量。3. 3 用差减法求得六价钳的含量。4 试剂所用试剂除指明者外,均为符合国家标准的分析纯试剂。所用的水为水。4. 1重铬酸钾(一级标准物质）。4. 2磷酸(85%),应敏空白检验。4. 3 硫酸溶液(1+1)。4. 4硫酸铁溶液(1.80g/L)称取 180g 硫赖铁,加入 100mL 硫酸溶液(4. 3),加入 900mL 水,加热溶解。4. 5 氨基磺酸拮液(150g/L)。4. 6 硫酸钒酰溶液(1. 25g/L)称取 1. 25土0. 01g 硫酸钒膜,溶解在含有 25mL 硫酸糖液(4. 3)的 900mL 水中,用水稀释至 1L,或用其他方法配制。注:硫酸钒膜不应含有织(I)和钒(V）4. 7 重铬酸钾标准溶液4. 7. 1 重铬酸抑标准溶液(I )中国核工业总公司 1995-07-03 批准1995-11-01 实施1 EJ/T 94795称一个洗净并干燥的 1L 容量群,脉脏至,25起gm);淋取在:120 C 下烘干 4h 的最铬酸钾(4. 1)约 9. 81g,称准至 0. 1mg(m2),用水溶解,转移到已称的容量瓶中,用水痛释至刻度,称容量瓶和内含物(ms),称准至,25mg,混匀。固体重络酸钾的质量作浮力校正和纯度校正。按(1)式计算重铬酸钾标准糖液(1 的清定度(F;); m, X 1000F1 =X 2. 42734(1)(ms - mi)式中F-重铬酸钾标准落液( I 的滴定度,mgU /g溶液* :容量瓶的质量,g多m1m2-校正后固体重铬酸钾的总质量，这，容量瓶加浓置铬酸钾溶液( I )的总质量,名;m32.42734-重铬酸钾对铀的换算因子。4. 7. 2重铬酸钾标准溶液(I ):称取在 120℃下烘干 4h的重铬殿钾(4.1)约 0. 6000g,称准至 0. 01mg(m）用水溶解：转移到已较正过的 1L 容量瓶中,以水稀释到刻度。 固体重络酸钾的质量作浮力和纯度校正。 按(2)式计算重铬酸钾标准游( 的瘤庭度(F,); x 1000(2)V1式中: F --重铬酸钾标准溶液( I )的滴定度,mgU / mL 溶液,校正后盈体重骼酸钾的质量my--校正后 1L 容量瓶的体积,mL。5仪露5. 1 离子计或 pH 计具有数字显示。5.2铂电极5.3 愧和甘汞电极.5.4：称量满定瓶帮有输出售畴容重为40mL：?5. 5 滴定管,最小分度值为 0. 02mL。5. 6 分析天平,感量为 0. 01mg 和 0. 1mg。5. 7 天平,感量为 25mg。6.分析步骤6.1 . 二氧化解中总铀的测定2 EJ /T 947 --95按 EJ /T 786 标准的步骤进行。6. 2 二氧化铀中四价蚀的测定6. 2. 1 摇动样品瓶,使样品滤匀,打开密封的瓶益,迅速称取 0. 2~0. 5g 样品(ms),称准至0. 01mg,量于 250mL 高型烧杯中,加入磷酸(4. 2)25mL,加热迅速溶样,不断摇动烧杯,待样品完全溶解,冷却至室温,在拌下,依次加入 5mL, 硫酸溶液(4. 3)、5mL 硫酸铁溶液(4. 4)、5mL 氨基磺酸液(4. 5)。注:溶解后的样品落液应在 2h 内测定完毕,6. 2. 2 称装有重铬酸钾标准溶液( 1 )的称量滴定瓶5. 4),称症至.0. 1mg(ms),将称量滴定瓶量于滴定架上。6. 2. 3 将铂电极和甘汞电极播入样品溶液中,在搅拌下加入 2mL 硫酸钢酰溶液(4. 6)和50mL 水的混合溶液,此时电位约为 350～400mV,然后快速滴入量铬钾标准溶液（1）(4. 7. 1),直到电位为 460mV 左右。再用滴定管将重铬酸钾标准溶液(I)(4. 7. 2)继续滴定至明显的电位突跃，此时电位约为 590mV。6. 2. 4 记下滴定重铬避钾标准溶液( I )体积数(V,)。6. 2. 5 称称量滴定短质量(mz),称准至 0. 1mg。7结果计算7. 1 按下式计算样品中