JBT 4107.7-1999电触头材料化学分析方法 银石墨中碳含量的测定（气体容量法测定碳量）.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头材料化学分析方法银石墨中碳含量的测定JB/T 4107.7--1999（气体容量法测定碳量）代替 JB4107.7—85Chemical analyse method for.electrical contact materialsDetermination of carbon content in the silver-graphite( Determine carbon content by the gas volumetry method )1范围本标准规定了银石墨电触头材料中碳量的测定方法。本标准适用于银石墨电触头材料中碳量的测定。测定范围：3.00%~6.00%。2方法原理试料置于高温中加热并通氧气燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差为二氧化碳体积，由此计算出碳含量。3 试剂3.1硫酸（ p 1.84 g/ml )。3.2无水氯化钙。3.3碱石棉（粒状）。3.4氢氧化钾溶液（400 g/L）。3.5氯化钠酸性溶液：取800ml氯化钠溶液（260g/L），加数滴甲基红溶液（lg/L），用硫酸（3.1）调节溶液变红色。3.6氢氧化钾一高锰酸钾洗液：取30克氢氧化钾溶于70ml饱和高锰酸钾溶液中，混勾。3.7钒酸银：称取11.7g钒酸铵溶于400 ml热水中。另取17g硝酸银溶于200 ml水中。将硝酸银溶液徐徐倒人钒酸铵溶液中搅拌，产生黄色沉淀，过滤，用水洗涤沉淀至溶液无银离子存在。于干燥箱中110℃烘干，研成粒状，筛取1~3mm的细粒备用。4仪器设备4.1 定碳装置见图 1。4.2氧化铝瓷舟：长88或.95mm。4.3氧化铝瓷管：长600mm，内径20.mm。4.4＇瓷舟钩：用低碳合金钢丝制作，用以推拉瓷舟用。4.5大气压力表。国家机械工业局 1999-08-06 批准2000-01-01 实施13 JB/T 4107.7--19991氧气瓶；2-氧气流量调节器；3-~缓冲瓶；4--洗气瓶，内盛氢氧化钾一高锰酸钾洗液（3.6）；5洗气瓶，内盛硫酸（3.1）；6干燥塔，下部装碱石棉（3.3），上部装无水氯化钙（3.2）；7一三通活塞；8-管式炉；9温度自动控制器；10—过滤器，内装脱脂棉；a--除硫器，内装钒酸银（3.7）；b--冷却管；c--三通活塞；d—二通活塞；e—量气管；f一水准瓶，内盛氯化钠酸性溶液（3.5），g一温度计；h一吸收器，内盛氢氧化钾溶液（3.4）图1定碳装置图5 分析步骤5.1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表 1 试料量碳含量试 料量2.00~3.000.33.00~5.005.2空白试验随同试料做空白试验。5.37校正试验将定碳炉升温至1250℃，检查管路是否漏气，装置是否正常，燃烧碳含量与试料相近的标准试料检验仪器及操作。5.4 测定5.4.1将试样置于瓷舟（4.2）内，用长钩（4.4）推人炉中温度最高处，立即塞紧橡皮塞。预热75s以上，以下按定碳仪操作规程操作，读取读数（碳含量）。5.4.2启开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，即可进行下一个试料的分析。6 分析结果计算碳的百分量按式（1）计算：14 JB/T 4107.71999A.X.Z.fc(% ) -x100m式中：A-一温度16℃，气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量（g）。用酸性水作封闭液时，A值为0.0005000g。用氯化钠酸性溶液作封闭液时，A值为0.0005022g；X-一标尺读数（碳含量）;f——温度，气压补正系数，采用不同封闭液时其值不同，见GB223.69--1989的附录B;一标尺读数（碳含量）换算成二氧化碳气体体积（ml）的系数（30/1.500）；一试料的质量，g。7　允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2允许差%铜含量允许差2.00~3.000.103.00~6.000.15