JBT 9499.4-1999康铜电阻合金化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量.pdf

JB/T 9499.4-- 1999前言本标准是对ZB N05013.4---89康铜电阻合金化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量》的修订。本标准根据 GB/T 1.1对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起，代替 ZB N05 013.4--89。本标由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口。本标准由重庆仪表材料研究所、天津电工合金厂负贵起草。本标准主要起草人：臧淑芳、梁培德。本标准1989年3月首次发布。13 中华人民共和国机械行业标准康铜电阻合金化学分析方法JB/T 9499.4—1999高碘酸钾光度法测定锰量代替 ZB N05 013.4—89Method for chernical analysis of constantan resistance alloyThe potassium periodate photometric method for thedetermination of manganese content1 范围本标准适用于康铜电阻合金中锰量的测定。测定范围：1.00%~2.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效：所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB,T 1467一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要试样用酸溶解后，在硫酸一磷酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化为紫红色高锰酸，测量其吸光度本标准所用分析天平、分析用水、试剂和仪器，以及有效数字和允许差的应用，均应符合CB/T1467的规定：4试剂和仪器4.1硫酸(密度 1.4g/ml)。4.2 磷酸(密度 1.69g/ml)4.3 硝酸 (1+2)。4.4 硫酸(1+ 100),4.5硫酸-磷酸混合酸：于600ml水中边搅拌边加人10ml硫酸（4.1),冷却后加人330ml磷酸（4.2).混匀。4.6无水乙醇：4.7.1高碘酸钾溶液（5g/)：称取5g高碘酸钾置于1000ml烧杯中，加人约100ml水，15ml硝酸（4.3）加热4.8 亚硝酸钠溶液（20 g1）。4.9~锰标准溶液4.9.1将电解锰（99.9%以上）于硫酸（4.4)中浸洗至表面无氧化锰后，取出，立郎用蒸馏水反复洗涤，再用无水乙醇（4.6)洗涤三次。室温于燥后，称取0.5000g置于125ml三角烧杯中，加入10ml硝酸（4.3）)，微热溶解后，煮沸以驱除氮的氧化物,冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液 1ml含 0.50mg 锰。国家机械工业局 1999~ 08-06批准2000- 01- 01实施14 JB/T 9499. 419994.9.2移取20.00ml锰标准溶液（4.9.1）置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg 锰.5 分析步骤5.1 试样量称取试样0.2000gc5.2 测定5.2.1将试样置于 250ml三角烧杯中,加人 10ml硝酸(4.3),低温加热至试样完全溶解后,煮沸以驱除氮的氧化物,取下冷却至室温，移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。5.2.2显色溶液：移取10.00mi试液置于250ml三角烧杯中，加人5ml硫酸-磷酸混合酸（4.5），20ml高碘酸钾溶液（4.7)，用水稀释至60ml~70ml，加热煮沸约10min，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。5.2.3将部分显色溶液移人 2cm或 3cm比色血中,在剩余的显色溶液中边摇动边滴加1~2滴亚硝酸钠溶液(4.8)至紫红色刚好褪去,将此溶液移人另一比色皿中作为参比，于分光光度计波长 530min 处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。5.3工作曲线的绘制移取0.00ml,1.00ml,2.00ml，3.00ml，4.00ml,5.00ml锰标准溶液（4.9.2)分别置于六只250ml三角烧杯中，以下按5.2.2及5.2.3操作。以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按式（1)计算锰的百分含量：x 100mxi1)式中：Vi -一分取试液体积,ml;V--试液总体积,ml;m — 试样量,g;mi-从工作曲线上查得的锰量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 1所列允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过下表所列允许差的1/2。表1%锰含量1. 00 ~ 2.000.0615