DZ 0064.78-1993地下水质检验方法 金属锌还原法 测定氘.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.78--93地下水质检验方法金属锌还原法测定氛主题内容与适用范围本标准规定了金属锌还原法测定氢同位素氛的方法。本标准适用于微升量级水样中氛的测定。对于矿化度高的水样，必须预先进行真空蒸馏以消除盐份对测定结果的影响。本法精度为士1%。2方法提要升温到室溢，放出氢气并转移到气样管中。在质谱计上测定D/H比值，进而得出值。3仪器3.1气体质谱计。3.2质谱气样制备装罩。4 试剂4.1金属锌蜂窝状无砷锌粒。4.2 液氮。4.3活性碳。5气样的制备5.1将制样系统（下图)抽真空至10-2Pa.加热丝加热到100℃.锌反应炉加热到400℃图1锌还原法制氢装置示意图1—6、15活塞；7—接真空泵；8—进样口，9-冷阱A；10锌反应炉；11一冷阱B；12一活性炭吸收炉，13一气样管；14一压力计1993-10-01实施中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准225 DZ/T 0064.78--935.2关闭活塞（1)和（3），在冷阱A（9)处套上液氮杯，用微量注射器从进样口（8)注入4.0mL水样（或标样）。水样被迅速冷冻到冷阱A（9）中。5min后关闭活塞（2）。5.3打开活塞（1），抽真空1min，抽去进样时带入的杂气。关闭活塞（1）。5.4将液氮杯移至冷阱B(11),加热冷阱A(9),使水样气化并进入锌反应炉(10)中。水蒸汽在400℃下与金属锌反应生成氢气。未反应的水被冷冻到冷阱 B(11)中。5min 后，再将冷阱 B(11)的液氮杯移到冷阱A(9)上，加热冷阱B(11)，使未反应的水再次进入反应炉(10)中与锌反应。如此重复以上操作，直到水样完全反应。般需30min5.5关闭活塞（4）、（5），在活性炭吸收炉（12)上套上液氮杯，打开活塞（3），使生成的氢气在低温下被活性炭吸收，7min后，打开活塞（4)，用热偶真空计检查真空回收度，借以估计产率。关闭活塞寒（3）、（4）、（6），打开活塞（5)，移去液氮杯，加热活性炭吸收炉（12)至室温，使氢气扩散到气样管（13）中。平衡10min，关闭活塞（5)和气样管活塞（15）。取下气样管（13)送质谱计测定。6质谱测定将制备好的标准和样品的氢气样输入质谱计测定D/H值，并得到经过H校正的SD值。R(D/H)标准7分析结果的计算质谱计输出的 %值即为测试结果。如果测试中所用的标准不是国际通用标准(V-SMOWin=0%），而是实验室工作标准时，则还应换算成对SMOW的p值。226 DZ/T 0064.78--93附录A标准的有关说明(参考件)A1此法制样成败的关键在于水样要100%的转化，即使有极少量的水样未完全反应也不能得到满意的结果。A2锌反应炉的温度必须控制在400～420℃之间，温度过高，锌被熔化而堵塞反应炉中间的毛细管，使实验失败；温度过低，则反应不完全。A3活性炭使用前要加热脱气。A4氢气的精确产率，可用压力计测量。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本标准主要起草人贾蕴茹。227