YC_T 416-2011醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 85备案号：34764—2012中华人民共和国烟草行业标准YC/T 416—2011醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定气相色谱法Determination of menthol in cellulose acetate filter rods-Gas chromatographic method2011-12-26 发布2012-01-15实施国家烟草专卖局发布 YC/T 416—2011前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8)归口。本标准起草单位：浙江中烟工业有限责任公司、深圳烟草工业有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、浙江省烟草专卖局（公司）、南通烟滤嘴有限责任公司。本标准主要起草人：张卫平、陆明华、王雨凝、王芳、黄龙、孙文梁、王辉、朱书秀、夏骏、张兵、盛培秀孙海峰、彤霖、任雯黎、刘建华。 YC/T 416—2011醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定气相色谱法1 范围本标准规定了醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定方法—气相色谱法。本标准适用于醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注甘期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5605烟草和烟草制品醋酸纤维滤棒3原理用含有内标物的无水乙醇溶液萃取醋酸纤维滤棒中的薄荷醇，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行检测，内标法定量。4 试剂与材料4.1无水乙醇，分析纯。4.2内标物苯甲酸正丙酯,纯度不低于 99%。4.3薄荷醇，(-)-薄荷醇,纯度不低于 99%。4.4萃取剂含有适当浓度内标物(4.2)的无水乙醇(4.1)溶液，浓度一般为0.5 mg/mL～0.6 mg/mL。4.5标准溶液4.5.1标准储备溶液称取约0.5g薄荷醇4.3)（精确至0.0001g），用适量萃取剂（4.4)溶解后转移至100 mL容量瓶并定容,振荡摇匀。标准储备液存放于 0℃～4 ℃避光环境内,有效期为 3个月。4.5.2标准工作溶液根据需要配制合适浓度的标准工作溶液，制备至少5级标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计检测样品中的薄荷醇的浓度。推荐如下配制方法：准确移取标准储备液（4.5.1)0.5 mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL 于 50 mL容量瓶，使用萃取剂(4.4)进行稀释定容,得到 5级标准工作溶液。即配即用。5仪器设备及条件5.1仪器设备常用实验仪器以及下述各项。1 YC/T 416—20115.1.1 分析天平,感量0.1 mg。5.1.2气相色谱仪：配火焰离子化检测器（FID)和分流进样方式的进样口。5.1.3旋转振荡器，最大转速不低于 200 r/min。5.1.4熔融硅毛细管色谱柱[30 m（长度）×0.25 mm（内径）×0.25 μm(膜厚);固定相为交联聚乙二醇(PEG)。采用其他色谱柱应验证其适用性。5.1.5水相滤膜,0.45 μm。5.2分析条件以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。进样口温度：250℃；程序升温：160℃保持2min，以5℃/min的速率升至180℃；再以30℃/min的速率升至220℃，保持3min;-检测器温度:250℃;载气:氮气，流量 1.2 mL/min,恒流模式；尾吹气:氨气，25 mL/min;氢气:40 mL/min;-空气:400 mL/min;——分流比：50：1;一进样量：1.0μL。采用上述条件，分析时间约为10 min。6抽样6.1实验室样品抽取按照GB/T5605给出的抽样规则抽取实验室样品。6.2实验室样品存放薄荷醇在空气中易升华，抽取的实验室样品密封后于一4℃条件下保存。实验室样品宜在20d内进行试验。7 分析步骤7.1样品前处理取5支滤棒,称量,精确至0.0001g,将每支滤棒沿纵向撕开,剪成10 mm～20 mm长的小段;将滤棒段（包括滤棒成形纸)放入250 mL的锥形瓶中，用移液管（或相同精度的转移装置)加人100 mL萃取剂(4.4),将锥形瓶口密封好置于振荡器(5.1.3)上振荡30 min。振荡完成后，萃取溶液经滤膜(5.1.5)过滤后进行气相色谱分析。对薄荷胶囊滤棒，称量后应先挤碎胶囊再进行处理。每毫升萃取剂萃取 20 mg～40 mg滤棒，如果滤棒质量超出范围，应适当调整萃取剂的体积。2 YC/T 416-—20117.2标准工作曲线的制作按分析条件(5.2)测定标准工作溶液（4.5.2），计算每个标准溶液中薄荷