LY_T 2863-20173%2C4%2C5-三甲氧基苯甲酸.pdf

ICS 65.020B 72LY中华人民共和国林业行业标准LY/T 2863—20173，4，5-三甲氧基苯甲酸3,4,5-Trimethoxybenzoic acid2017-06-05发布2017-09-01实施国家林业局发布 LY/T 2863—2017前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的费任。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。本标准由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC558)归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、南京龙源天然多酚合成厂、南京市产品质量监督检验院、潮南格雅生物科技股份有限公司、张家界久璃生物科技有限公司，本标准主要起草人：汪咏梅、徐曼、张亮亮、徐浩、林东翔、黄嘉玲、王有朝、陈学勇、林红卫。- LY/T 2863—20173,4,5-三甲氧基苯甲酸-范围本标准规定了3，4，5-三甲氧基苯甲酸的分子式、结构式、相对分子质量、技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志，包装、贮存和运输要求，本标准适用于以五倍子、工业单宁酸或没食子酸为原料制备的3，4，5-三甲氧基苯甲酸，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文作，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 605化学试剂色度测定通用方法GB/T 617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T 6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T 6678—2003化工产品采样总则GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定分于式、结构式、相对分子质量3.1分子式Ci Hi O,3.2结构式OCH,HOOCH,0OCH,3.3相对分子质量212.20（按2009年国际相对原子质量）4技术要求4.1外观白色结晶粉末4.2技术指标应符合表1给出的要求。 LY/T 2863—2017表 1技术指标项目标优等品合格品净量/%99.599,0水分/%s00,5婚点/C170~172168~172灼烧残查/%0.1 0.1 色度(APHA)≤ 50 80 5取样5.1取样方法和取样量取样时以批为单位，每批取样件数按GB/T6678一2003中7.6.1条的规定。采用不锈钢或硬质塑料制备的取样器分别在装内3个不同部位取大致相同的试样，将采取的试样混合均匀，以四分法缩分，取 100 g.5.2样品贮存5.2.1将试样均分装于3只清洁、干燥、具有离口塞的棕色玻璃瓶内，瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。1瓶供检验用，1意作保留样，1瓶备用，保留期限为3个月，5.2.2本品应密封、避光，贮存在略处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。6.1含量的测定6.1.1原理；试样用甲醇溶解后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，以外标法定量。6.1.2试剂或材料如下：a)3,4,5-三甲氧基苯甲酸标准样品（有含量定值p)；b)甲醇：色谱纯；c)磷酸。6.1.3仪器设备如下：a)高效液相色谱仪：紫外检测器；b)天平：分度值0.1mgc)电热恒温干媒箱：温度能控制在105C，精度土1℃。6.1.4试验步骤6.1.4.1试验游液的制备如下：a)试样溶液的制备，准确称取在105C士1℃烘干至恒重的试样约0.01g，精确到0.0001g.用甲醇溶解，并精确定容至50mL。b)标准样品溶液的制备：称取在105±1℃烘干至恒重的3，4,5-三甲氧基苯甲酸标准样品N LY/T 2863—20170.01g，精确到0.0001g，用甲醇溶解，并精确定容至50mL，6.1,4,2色谱条件如下：a)色诺柱，Cu柱（g4.6mmX150mm，5μm）；b)流动相（体积比）：甲醇：水（含0.1%磷酸）=6：4；c)进样量：10μL;d)流速：1 mL/min;e)柱温：40℃；f)紫外检测器波长256nm6.1.4.3试验步巢：向液相色谱柱中分别注人标准样品落液及试样溶液，得到色谱蜂面积响应值，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准样品溶液峰面积比较进行定量，标准溶液色谱图参见附录A。6.1.5试验数据处理含量以干基质量分数X，计，数值以%表示，按式(1)计算：X, =A,1X 100+*****( 1 )式中；X,——含量，%试样溶减峰面积值；A-标准样品溶液峰面积值；m2标准样品的质量，单位为充（g)；p标准样品的含量：；m;——试样的质量，单位为克(g)；平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位数字，在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.6%。6.