DL_T 1856-2018核级阴离子交换树脂中氯型、碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法.pdf

ICS 27.100K 20DL备案号：644932018中华人民共和国电力行业标准DL/T级阴离子交换树脂中氯型、碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法Determination of the group percentage of chlorideform,carbonateform and sulfateform in nucleargrade anion exchange resin2018-06-06发布2018-10-01实施国家能源局发布 DL / T 1856—2018目次前言范围2规范性引用文件试验方法概要试剂与溶液.5试验仪器与装置6试样的淋洗.7树脂试样氯型基团含量的测定8树脂试样碳酸型基团含量的测定6树脂试样硫酸型基团含量的测定01精密度 DL / T 1856 2018前 言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4一2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会（DL/TC13）归口。本标准主要起草单位：武汉大学、北京历元仪器设备有限公司、北京中电加美环保科技有限公司。本标准主要起草人：叶春松、贾旭期、本波、戴云帆。本标准为首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761),II DL / T 1856—2018核级阴离子交换树脂中氯型、碳酸型、硫酸型基团含量的测定方法1范围本标准规定了核级氢氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定方法。本标准适用于核级氟氧型阴离子交换树脂中氯型、碳酸型和硫酸型基团含量的测定。2规范性引用文件下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT5476离子交换树脂预处理方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DL/T 954火力发电厂水汽试验方法痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子的测定一—离子色谱法3试验方法概要用KNO，溶液淋洗氢氧型树脂试样，测定淋出液中CI和CO，的含量，用HCI溶液淋洗氢氧型树脂试样，测定淋出液中SO的含量：再用KNO，溶液淋洗已转为氧氯型的树脂试样，测定淋出液中CI的总量，记为树脂试样的最大再生容量。以淋出液中CI、CO，和SO的测定值与最大再生容量的百分比值作为树脂试样中氯型、碳酸型和硫酸型基团的含量。4试剂与溶液警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。4.1纯水：符合GB/T6682中三级试剂用水的技术要求。适量纯水溶解，转移至2000mL容量瓶，定容、匀后各用。4.3盐酸标准溶液[c(HCI)=0.1mol/L]：按GB/T601的要求配制和标定。4.4盐酸标准溶液[c(HCI)=0.02mol/L]：取20mL盐酸标准滴定溶液（见4.3）稀释至100mL，按GB/T601中的步骤进行标定。4.5氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：按GB/T601的要求配制，用以调节水样pH值，无需标定，4.6硝酸溶液（1+9)：移取10mL分析纯浓硝酸，加入装有90mL纯水的滴瓶中，混匀。4.7二苯卡巴腺-浪酚蓝指示剂：称取0.5g二苯卡巴腺(CμH2N4O)、0.05g澳酚蓝(CroHieBrO,S)，用100mL95%乙醇溶解，贮存于棕色滴瓶中。4.8铬酸钾指示剂：按GB/T603的要求配制。1 DL /T 1856— 20184.9酚配指示剂：按GB/T603的要求配制。4.10溴甲酚绿-甲基红指示剂：按GB/T603的要求配制。4.11甲基橙指示剂：按GB/T603的要求配制。4.122氧离子标准溶液[c(CI)=1mg/mL)：将适量工作基准试剂氧化钠于550℃土50℃的高温炉中灼烧至恒重，置于干燥器中冷却至室温，用50mL烧杯准确称取1.6g土0.1g，精确至0.1mg，用适量纯水溶解，转移至1000mL容量瓶，定容、揭匀后备用：根据NaCI的实际质量，计算CI真实浓度4.134.13.1用50mL烧杯称取1.2g±0.1g硝酸汞[Hg(NOs)·H2O]，精确至0.1mg，加入10mL纯水、滴加0.5mL浓硝酸溶解，转移至1000