GA_T 1332-2016法庭科学血液中甲草胺等五种酰胺类除草剂气相色谱-质谱检验方法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1332—2016法庭科学血液中甲草胺等五种酰胺类除草剂气相色谱-质谱检验方法GC-MS examination methods for five actamide hcrbicides including alachlorin blood inforensic science2016-09-14发布2016-09-14实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1332—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委会靠物分析分技本委员会(SAC/IT:179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：北京市公安局刑侦总队、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人：杨士云、乔静、袁增平、张文芳、何毅、于忠山、工芳琳。 GA/T 1332—2016法庭科学血液中甲草胺等五种酰胺类除草剂气相色谱-质谱检验方法1范围本标准规定丁决庭科学血被中五种酸胺类除草剂甲草胶、乙草肢、异内甲草胺、丁草胶、内草腋的气相色谱-质谱（CCMS)检验方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。风是准目期的引用文件，仪注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6683一2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术谱3本语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对血液进行提取、净化及浓缩后，采用气相色谱-谱法检测，以保留时间（t）、质谱特征离千确片峰和相对丰度作为定性判断依据：与平行操作的报加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法进行定量分析。5试剂和材料除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为三级水（见GB/定）：a）环已烷;b)乙醇；c）标准溶源，质50.0mg于50mL容量瓶中，加一定量乙醇溶解并移释至刻度，混勾，分别配制成1.0mg/mL的甲草胺、乙草胶、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺标准物质溶液密封，置于冰箱中冷冻保存。保存时间12个月；2)10mL容量瓶中，加人乙醇释至刻度，混匀。分别配制成0.1mg/mL的甲草胺、乙草胺，异内甲草胺、丁草胺，内革腰标催工作游液。密封，置于冰箱中冷账保存，保存时间6个月。1 GA/T 1332—20166仪器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（ED)，离子阱或四级杆检测器；b)电子天平，分度值为0.1mg；c)离心机;d)涡旋报将器；e)硅胶柱,500 mg/3 mL;f)微量注射器：10μL;g)移液器；h)具益离心管；i)浓缩器，7操作方法7.1定性分析7.1.1样品萃取7.1,1.1样品制备移取血液1.0mL~2.0mL于具盖高心管中。移取等量空白血液3份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另两份添加酰胺类除革剂标准物质1.0g，作为添加样品，混匀，待检7.1,1.2液液翠取取待检样品，分别加人环已燃8mL.振券5min.8000r/min离心10min，提取有机相；重出液在浓缩器上50℃下浓缩至干或自然挥干，残造加人乙醇100μL定容，转移至进样瓶内，供仪器分新。7.1.2仪器检测（气相色谱-质谱仪条件）以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：DB-5MS毛细色谱柱(或其他5%二苯基-95%二甲基素硅氧烷等效柱)，30mXU.25mm×0.25 μm;注，DB-5MS毛细色谱杜为Agilent公司产品的商晶名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可，如采其他等效产品具有相同的效果，则可使用达些等效产品，b)色谱柱温程：100C保持1min，以10C/min速率升温至280C，保持20min：c)进样口温度：280℃，d)传输线溢度：260C；e)载气：氧气，纯度大于99.999%；f)电子囊击能量；70eV，g)高子源温度：200℃：h)借增器电压：自动调谐值；i)游剂延迟：3min;2 GA/T)柱流量：1mL/min；k）分流比10：1r1)质量范围：40amu~-400amu;m）扫描方式：全扫描(SCAN)，7.1.3记录和计算记录各样品及标准物质平行进样2次~3次中目标物的（及峰面积值，按式(1)计算回收率：R-:A XMs*( 1 )式中：R回收率；As添加样品中标准物质峰面积平均值：Ws-标准物质浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；A添加样品的定容体积，单位为案升（mL)An标准物质的峰面积平均值；M