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GA_T 1332-2016法庭科学血液中甲草胺等五种酰胺类除草剂气相色谱-质谱检验方法.pdf

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ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1332—2016法庭科学血液中甲草胺等五种酰胺类除草剂气相色谱-质谱检验方法GC-MS examination methods for five actamide hcrbicides including alachlorin blood inforensic science2016-09-14发布2016-09-14实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1332—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委会靠物分析分技本委员会(SAC/IT:179/SC1)提出并归口,本标准起草单位:北京市公安局刑侦总队、公安部物证鉴定中心。本标准主要起草人:杨士云、乔静、袁增平、张文芳、何毅、于忠山、工芳琳。 GA/T 1332—2016法庭科学血液中甲草胺等五种酰胺类除草剂气相色谱-质谱检验方法1范围本标准规定丁决庭科学血被中五种酸胺类除草剂甲草胶、乙草肢、异内甲草胺、丁草胶、内草腋的气相色谱-质谱(CCMS)检验方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。风是准目期的引用文件,仪注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6683一2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术谱3本语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对血液进行提取、净化及浓缩后,采用气相色谱-谱法检测,以保留时间(t)、质谱特征离千确片峰和相对丰度作为定性判断依据:与平行操作的报加标准物质响应值比较,根据峰面积之比,用外标法进行定量分析。5试剂和材料除另有说明外,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为三级水(见GB/定):a)环已烷;b)乙醇;c)标准溶源,质50.0mg于50mL容量瓶中,加一定量乙醇溶解并移释至刻度,混勾,分别配制成1.0mg/mL的甲草胺、乙草胶、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺标准物质溶液密封,置于冰箱中冷冻保存。保存时间12个月;2)10mL容量瓶中,加人乙醇释至刻度,混匀。分别配制成0.1mg/mL的甲草胺、乙草胺,异内甲草胺、丁草胺,内革腰标催工作游液。密封,置于冰箱中冷账保存,保存时间6个月。1 GA/T 1332—20166仪器和设备仪器和设备包括:a)气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子源(ED),离子阱或四级杆检测器;b)电子天平,分度值为0.1mg;c)离心机;d)涡旋报将器;e)硅胶柱,500 mg/3 mL;f)微量注射器:10μL;g)移液器;h)具益离心管;i)浓缩器,7操作方法7.1定性分析7.1.1样品萃取7.1,1.1样品制备移取血液1.0mL~2.0mL于具盖高心管中。移取等量空白血液3份于具盖离心管中,一份作为空白样品,另两份添加酰胺类除革剂标准物质1.0g,作为添加样品,混匀,待检7.1,1.2液液翠取取待检样品,分别加人环已燃8mL.振券5min.8000r/min离心10min,提取有机相;重出液在浓缩器上50℃下浓缩至干或自然挥干,残造加人乙醇100μL定容,转移至进样瓶内,供仪器分新。7.1.2仪器检测(气相色谱-质谱仪条件)以下为参考条件,可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整:a)色谱柱:DB-5MS毛细色谱柱(或其他5%二苯基-95%二甲基素硅氧烷等效柱),30mXU.25mm×0.25 μm;注,DB-5MS毛细色谱杜为Agilent公司产品的商晶名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可,如采其他等效产品具有相同的效果,则可使用达些等效产品,b)色谱柱温程:100C保持1min,以10C/min速率升温至280C,保持20min:c)进样口温度:280℃,d)传输线溢度:260C;e)载气:氧气,纯度大于99.999%;f)电子囊击能量;70eV,g)高子源温度:200℃:h)借增器电压:自动调谐值;i)游剂延迟:3min;2 GA/T)柱流量:1mL/min;k)分流比10:1r1)质量范围:40amu~-400amu;m)扫描方式:全扫描(SCAN),7.1.3记录和计算记录各样品及标准物质平行进样2次~3次中目标物的(及峰面积值,按式(1)计算回收率:R-:A XMs*( 1 )式中:R回收率;As添加样品中标准物质峰面积平均值:Ws-标准物质浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);A添加样品的定容体积,单位为案升(mL)An标准物质的峰面积平均值;M

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