柱 色 谱 【实验目的】 【实验装置】 【简明步骤】 国家级实验教学示范中心---------浙江大学化学实验中心 【实验原理】 1.了解柱色谱法的分离原理及应用。 2. 掌握柱色谱法的实验操作技术。 夹好层析柱 (竖直) 填上脱脂棉 (有砂芯者免用) 加入石英砂2~3mm (有砂芯者免用) 加入柱层析填料(硅胶或氧化铝) 加入石英砂 (2~3mm) 溶剂液面与石英砂平面相切时,关闭活塞 【注意事项】 1.操作时吸附剂始终不能露出液面。 2.用柱色谱分离无色化合物时,要用试管接收洗脱液,并需用TLC跟踪检测。 淋洗 (先用极性小的溶剂) 加入弱极性溶剂 (2/3柱高) 根据吸附剂和洗脱剂的性质可以分为正向色谱和反向色谱。 化合物的结构不同,极性大小有差别,吸附剂(如硅胶、氧化铝等)对它们的吸附能力就不一样,洗脱剂对它们的解析速度也不同。在正向色谱中,极性小、吸附能力弱、解析速度快的化合物先被洗脱下来,而吸附能力强、解析速度慢的化合物后被洗脱下来,从而使两种或两种以上的化合物得以分离。 甲基橙 亚甲基蓝 扑热息痛 咖啡因 打开活塞,待液面降至石英砂层时用少量溶剂洗下附在管壁上的样品 加样品 (10滴) 收集 (不同组分收集在不同锥形瓶中)
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