HJ 805-2016土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 805—2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法Soil and sediment—Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonby gas chromatographymass spectrometry method2016-06-24发布2016-08-01实施环境保护部发布 HJ805—2016中华人民共和国环境保护部公告2016年第47号为费彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土电导率的测定电极法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《土壤电导率的测定电极法》(HJ802—2016):二、《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ803一2016)：三、《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ804—2016) 园、《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》》（HJ805—2016);五、《水质丙烯睛和丙烯醛的测定吹扫捕集/气相色谱法》（H806—2016）；六、《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ807—2016），以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/)查询]。特此公告。环境保护部2016年6月24日i H4空白试验将空白试样（6.4）按照与试样的测定（7.3）相同的仪器分析条件进行空白试样的测定。结果计算与表示8.1定性分析通过样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间、质谱图、碎片离子质荷比及其丰度等信息比较，对目标物进行定性。应多次分析标准溶液得到目标物的保留时间均值，以平均保留时间土3倍的标准偏差为保留时间窗口，样品中目标物的保留时间应在其范围内目标物标准质谱图中相对丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和标准质谱图上述特征离子的相对率度偏差要在土30%之内。一些特殊的离子如分子离子蜂，即使其相对丰度低于30%，也应该作为判别化合物的依据。如果实际样品存在明显的背景干扰，比较时应扣除背景影响,8.2定量分析在对目标物定性判断的基础上，根据定量离子的峰面积，采用内标法进行定量。当样品中目标化合物的定量离子有干扰时，可使用辅助离子定量。定量离子、辅助离子参见附录B，8.3结果计算8.3.1平均相对响应因子（RRF）的计算标准系列第i点中目标化合物的相对响应因子（RRF,)，按照式（1）计算，(1)AsP,式中：RRF,标准系列中第：点目标化合物的相对响应因子：A; -一标准系列中第1点目标化合物定量离子的响应值；4is/标准系列中第点与目标化合物相对应内标定量离子的响应值；P ISr标准系列中内标物的质量浓度，μg/ml：pi标准系列中第1点目标化合物的质量浓度，μg/ml。校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照式（2）计算。RRF-(2)n式中：RRF校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子：RRF—标准系列中第1点目标化合物的相对响应因子；标准系列点数。8.3.22土壤样品的结果计算土壤样品中的目标化合物含量w，按照式（3）计算。W =.A, ×Pis ×V,As × RRF ×m× Wg(3)式中：w——样品中的日标物含量，mg/kg:4,——试样中目标化合物定量离子的峰面积：~ HJ 8052016Ais试样中内标化合物定量离子的峰面积：P ls-试样中内标的浓度，μg/ml：RRF校准曲线中目标化合物的平均相对响应因子：Vx试样的定容体积，mlM样品的称取量，g：Wdmr样品干物质含量，%。8.3.3沉积物样品的结果计算流积物样品中的目标化合物含量w，按照式（4）计算。W =4 ×p,×y(4)A, × RRF ×m× (1 W)式中; w样品中的目标物含量，mg/kg：Ar测试液中目标化合物定量离子的峰面积：4is测试液中内标化合物定最离子的峰面积；P Is测试液中内标的浓度，ug/ml；RRF校准曲线的平均相对响应因子；Vx-浓缩定容体积，ml;m样品量，g:W_样品的含水率，%。8.4结果表示时，结果最多保留三位有效数字。6精密度和准确度9.1精密度6家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.00mg/kg的16种多环芳经混合标准统样品进行了测定。实验室内相对偏差分别为4.0%~23%、5.0%~32%和4.0%～22%：实验室间相对偏差分别为11%~38%、9%~27%和19%~32%；重复性限分别为0.04~0.08mg/kg、0.12~0.24mg/kg和0.21~0.38mg/kg:再