JBT 7774.5-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

ICS 29.120.20K14备案号：23082—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7774.5--2008代替JB/T 7774.5-1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contactmaterial--Part 5: Determination of magnesium content2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7774.5---2008目次前言II1范围.2方法原理.3 试剂...4仪器.5试样6分析步骤.6.1空白试验.6.2测定。6.3工作曲线的绘制7 分析结果计算。8精密度附录A（资料性附录）仪器工作条件 JB/T 7774.5---2008前言JB/T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量；-第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；一第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；-第6部分：火焰原子吸收光谱法测定量。本部分为JB/T7774的第5部分。本部分代替JB/T7774.51995《银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》。本部分与JB/T 7774.5---1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；一将对试样的要求独立成章。本部分的附录 A 为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 7774.5--1995。 JB/T 7774.5--2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量1范围JB/T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镁量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中镁质量分数的测定。测定范围：0.010%～0.100%。2　方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐消除铝（III）、硅（IV）等元素的干扰。使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度3 试剂3.1硝酸（1+1)。3.2硝酸镧溶液（20g/L）。3.3镁标准贮存溶液：称取0.1000g纯镁（99.95%）置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸（见3.1），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.1mg 镁。3.4镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（见3.3）放人200mL容量瓶中，加人2mL硝酸（见3.1），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ug镁4仪器原子吸收光谱仪及镁空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应能达到如下性能指标：灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，镁的特征浓度应不大于0.005ug/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0%。测量最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液），吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的标准溶液吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件参见附录A。5 试样按表1称取试料，精确至0.0001g。表1镁含量试料(%)g0.01~0.050.50.05~0.100.25 JB/T 7774.5—20086分析步骤6.1 空白试验随同试料做空白试验。6.2 测定6.2.1将试料置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（见3.1），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。用水洗表面Ⅲ及杯壁，移人100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。6.2.2移取20.00mL试料溶液，放人100mL容量瓶中，加 3mL硝酸镧溶液（见 3.2），稀释至刻度，混匀。6.2.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2mm处，以水调零，与标准溶液（见6.3.1）系列平行测量吸光度。6.2.4以试料吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲