DB37_T 641-2006水中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定 气相色谱法.pdf

ICS13. 060. 01Z 16DB37山 東东省地方标准DB37/T641—2006水中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定气相色谱法Determination of residues of benfuracarb, carbofuran and 3-hydroxy carbafuran inwater by gas chromatography2006-08-01发布2006-11-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 641—2006前言本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南），本标准主要起草人：吕、任风山、李慧冬、杜红霞、繁秀卿、丁艳、聂燕、朱爱国、谷晓红、张海松、王剑、王乐军。 DB37/T 641—2006水中内硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定-气相色谱法1范围本标准规定了水中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量气相色谱测定方法。本标准适用于生活饮用水、环境水、农田灌溉水中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量的测定.本标准的方法检出限为0.01mg/L。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB12998水质采样技术指导GB12999水质采样样品的保存和管理技术规定3原理样品中丙硫克百威及其代谢物经二氯甲烷提取，提取液浓缩后，供气相色谱-氮磷检测器（NPD）检测，外标法定量。4试剂除非另有说明，仅使用分析纯试剂：水为GB/T6682规定的三级水。4. 1二氯甲烷。4.2乙酸乙酯。4.3丙酮.4.4氯化钠4.5无水硫酸钠。4.6农药标准品：纯度均≥96%。4.6.1农药标准溶液配制准确称取上述三种农药标准品（精确至0.0001g）分别用丙酮（4.3)溶解，定容，配成浓度为1000mg/L单一农药标准储备液贮存于-18℃冰柜中。根据各农药的在检测器上的响应值，用丙酮配成混合储备液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。5仪器5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD），5.2旋转蒸发器。6试样制备与保存水样品充分混匀后，保留不少于2作为试样，装入干净容器中，密闭保存备用。7测定步骤1 DB37/T 641—20067. 1提取向500mL分液漏斗中加入2g氯化钠（4.4），准确移入50.0mL试样，分别用二氯甲烷（4.1）50mL、30mL、30mL萃苯取三次。合并有机相，过无水硫酸钠（4.5）层后，于40℃水溶中旋转蒸发，浓缩至近干，用乙酸乙酯（4.2）溶解并定容至5mL，进行气相色谱分析。7.2测定7. 2. 1参考色谱条件7. 2. 1. 1色谱柱：0V-10115m×0.53mm×0.7石英大口径毛细管色谱柱或相当者。7. 2. 1. 2色谱柱温度：200℃保持5min，以30℃/min速率升温至260℃，保持5min。7. 2. 1. 3进样口温度：280℃.7. 2. 1. 4检测器温度：300℃.7. 2. 1. 5载气：氢气，纯度≥99.999%，流速为2mL/min。7. 2. 1. 6燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为2mL/min。7. 2. 1. 7助燃气：空气，流速为100mL/min.7. 2. 1. 8进样方式：分流进样，分流比3:1.7. 2. 1. 9进样量：5μlL7. 2. 2色谱分析以保留时间定性，样品溶液峰面及与标准溶液峰面积之比定量。结果计算样品中被测农药残留量以质量浓度β计，单位为毫克每升（mg/L）表示，按公式（1）计算。P, ×A×VA, ×V1000(1)式中：标准落液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（g/L）：样品中被测农药的峰面积：4,农药标准溶液中被测农药的峰面积：样品定容体积，单位为毫升（mL）：样品体积，单位为升（mL）计算结果保留三位有效数字。当含量小于1g/L时，保留两位有效数字。6精密度将三个水平农药混合标准溶液的添加到样品中，使其最终浓度分别为1.0mg/L、0.1mg/L和0.02mg/L，进行方法精密度试验，方法添加回收率在80%110%之间，变异系数小于15%，色谱图农药气相色谱标准色谱图见图1。2 DB37/T 641—2006UraVC40-20图1农药标准色谱图8一克百威b—3-羟基克百威c—丙硫克百威3