DL_T 1494-2016燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定 离子色谱法.pdf

ICS 27.060.01J 98DL备案号：53913-2016中华人民共和国电力行业标准DL/T 1494 - 2016燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定离子色谱法Determination of ammonia content in fly ash of coal-fired power plant-Ion chromatography method2016-01-07发布2016-06-01实施国家能源局发布 DL / T 1494 -— 2016目次前言范围规范性引用文件3术语和定义4方法概述5试剂和材料仪器与设备样品来源与预处理7试验步骤结果计算10精密度附录A（资料性附录）色谱工作条件附录B（资料性附录）实际水样测试条件示例· DL / T 1494 -- 2016言本标准按照GB/T 1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：国网浙江省电力公司电力科学研究院。本标准主要起草人：钱洲亥、吴芳芳、周飞梅、曹志勇、汤治、金东春、明菊兰、祝郦伟。本标准2016年1月7日首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761)。II DL / T 1494 —2016燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定离子色谱法1范围本标准规定了燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定方法。本标准适用于燃煤锅炉飞灰中氨含量的测定。2　规范性引用文件下列文件对本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T212--2008　煤的工业分析方法GB/T6682分析实验室用水的规格和试验方法GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 15454工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法DL/T414—2012火电厂环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1氨含量 ammonia content飞灰中以铵离子及其他形式存在的氨，以NH,计。4方法概述称取一定量飞灰，加入盐酸溶液混合后，常温下振荡或搅拌1h，静置，取上层清液，过滤后用离子色谱检测铵离子。根据飞灰量和测得的铵离子浓度计算样品中的氨含量。5试剂和材料5.1水：符合 GB/T 6682中一级水的技术要求。5.2盐酸：p=1.19g/mL。5.3盐酸溶液（0.05mol/L）：量取4.5mL盐酸（5.2）于1000mL水中。5.4铵离子标准溶液。5.4.1铵离子标准贮备溶液：1000mg/L。用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶贮存。该溶液可在避光、4℃下存放一个月。也可直接购买有证标准溶液。5.4.2铵离子标准工作溶液：10mg/L。吸取5.00mL氨标准贮备溶液（5.4.1）于500mL容量瓶中，稀释至刻度。用前配制。 DL / T 1494 --- 20166仪器与设备6.1离子色谱仪6.1.1淋洗液泵：泵接触流动相的部件不应对分析柱造成污染，应为非金属材质。6.1.2分析柱：对铵离子应达基线分离。6.1.3抑制器：电解自动再生微膜抑制器或其他抑制器。6.1.4电导检测器：可以进行温度补偿或自动调整量程。6.1.5样品定量环：可根据实际需要选用。6.1.6数据处理系统：色谱工作站，用于数据的记录、处理、存储等。6.2容量瓶：聚丙烯材质，各种规格。6.3样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质，各种规格。）6.5酸度计或离子浓度计：pH值测量范围0～14，准确度优于0.1pH。6.6振荡仪或搅拌装置：振荡仪振荡频率为150c/m，偏差不宜大于10c/m；搅拌器转速为1500r/m，偏差不宜大于100r/m。6.7天平：感量0.1mg。7样品来源与预处理7.1样品的采集与保存烟道气飞灰的采集应按照DL/T414一2012中5.3.1或GB/T16157规定采集样品；采集其他样品时，应根据相关目的注意样品的代表性。采集后的样品应用自封袋密封保存，并应在7日内测定。7.2样品含水率测定7.3样品预处理加入盐酸溶液（5.3）100mL，加塞后常温下采用振荡仪振荡或搅拌装置（6.6）搅拌1h，静置，待上层液澄清。8 试验步骤8.1仪器的准备按照离子色谱使用说明书的要求接通电源及气源，调试仪器处于最佳工作状态。选择合适的分离柱（钠离子和铵离子分离效果好的色谱柱）、抑制器及相应的色谱条件，系统平衡至基线平稳，参见附录 A。8.2标准溶液的配制根据实际需要移取铵离子标准工作溶液（5.4.2），分别注入五个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀