DB37_T 2224-2012饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的测定.pdf

ICS 65. 120B 46DB37山 長东省地方标准DB37/T2224—2012饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的测定离子色谱法Determination of lactic acid,malic acid,tartaric acid,fumaric acid,phosphoric acidand citric acid in feed acidulant by ion chromatography2012-12-19发布2013-01-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省饲料质量检验所。本标准主要起草人：梁萌、战余铭、门晓东、朱良智、刘继明、杨志强。 DB37/ T 2224—2012饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的测定离子色谱法1范围本标准规定了离子色谱法测定饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷麟酸和柠檬酸含量的测定方法。本标准适用于饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠橡酸含量的同步测定。本标准定量限：乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的定量限为500哆/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T14699.1饲料采样3方法原理用水溶解或提取试样中的酸，将提取液稀释至合适的浓度后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，用阴离子交换分离柱和电导检测器进行分离测定。4试剂和材料4.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水4.2流动相：氢氧化钾溶液，梯度洗脱，见表1。4.3乳酸标准品：纯度98%，4.4苹果酸标准品：纯度≥98%。4.5酒石酸标准品：纯度≥98%。4.6富马酸标准品：纯度≥98%。4.7磷酸标准品：纯度≥98%。4.8柠檬酸标准品：纯度≥98%。4.9混合标准储备落液：分别称取乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的标准品药0.1g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用水落解，定容。此混合标准储备溶液中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠橡酸的浓度均为1g/mL。4℃条件下保存1个月。4.10混合标准工作溶液：准确移取混合标准储备溶液（4.8）适量，置于100mL容量瓶中，用水定容。使混合标准工作溶液中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠橡酸的浓度分别为2.00μg/mL、5.00μg/mL 10. 0 μg/mL、20. 0 μg/mL、50. 0 μg/mL。现用现配。4.110.45m无机滤膜。1 DB37/ T 2224—20125仪器5.1离子色谱仪：具淋洗波自动发生器、阴离子抑制器和电导检测器。5.2分析天平：感量0.0001g。5.3电动震荡器。b采样按GB/T14699.1的规定执行。7测定7. 1试样制备7. 1. 1液体试样制备称取试样1g，精确到0.0001g，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。若样品中酸含量较高，可进一步稀释，使其最终浓度在2.00μg/mL50.0μg/mL范围内，用0.45μm无机滤膜（4.10）过滤，供离子色谱分析用。7. 1.2固体试样制备称取试样1g，精确到0.0001g，置于250mL容量瓶中，加入约150mL水，在电动振荡器上剧烈震荡30min，用水稀释至刻度，摇匀后过滤。若样品中酸含量较高，可将提取液进一步稀释，使其最终浓度在2.00μg/mL50.0μg/mL范围内。用0.45μm无机滤膜（4.10）过滤，供离子色谱分析用。7. 2离子色谱参考条件色谱柱：JonpacAS11-HC离子色谱柱，长250mm，内径4mm，或性能类似的分析柱：流动相：梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱程序时间氢氧化钾浓度ninmmo1/L0. 015. 010. 0 15. 011. 030. 023. 030. 024. 015. 027. 015. 0流速：1ml/min:1) IonpacAS11-HC高子色谱柱是由美国截安公司提供的产品的商品名．给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2 DB37/ T 2224—2012柱温：30℃；进样量：25μL：检测器：电导检测器。7. 3测定将待测试液和混合标准工作溶液分别注入离子色谱仪，以单点或多点校正。根据保留时间定性，以峰面积定量。离子色谱条件下有机酸标准工