DL_T 1151.9-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第9部分：氧化钙和氧化镁的测定.pdf

ICS 27.100F 24DL备案号：37338-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T 1151.9 2012代替 SD 202 一 1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第9部分：氧化钙和氧化镁的测定Analytical methods of scale and corrosion products in power plantsPart 9: determination of calcium and magnesium oxide2012-12-01实施2012-08-23发布国家能源局发布 DL / T 1151.9 --- 2012目次前言55范围12规范性引用文件·3方法概要·:564试剂·: 565分析步骤576结果的表述·57测定结果的允许差75854 DL/T 1151.9— 2012前言DL/T1151一2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为22个部分：第1部分：通则第2部分：试样的采集与处理第3部分：水分的测定第4部分：灼烧减（增）量的测定第5部分：三氧化二铁的测定第6部分：三氧化二铝的测定第7部分：铜的测定—分光光度法第 8 部分：铜的测定——碘量法第9部分：氧化钙和氧化镁的测定第10部分：二氧化硅的测定第11部分：氧化锌的测定第12部分：磷酸酐的测定第 13 部分：硫酸酐的测定一—硫酸钡光度法第 14 部分：硫酸酐的测定一铬酸钡光度法第15部分：水溶性垢待测试液的制备第16部分：水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分：水溶性垢样中氯化物的测定第18部分：水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分：水溶性垢样中其他成分的测定第20部分：碳酸盐垢中二氧化碳的测定第 21 部分：金属元素的测定一-等离子发射光谱法第22部分：X一射线荧光光谱和X--射线衍射分析本部分为DL/T1151一2012的第9部分。本部分根据GB/T1.1的要求进行编写，与SD202-1986相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：摩尔浓度取代滴定度；同一一待测溶液分别在不同的pH值条件下测定钙、镁。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本部分起草单位：安徽省电力科学研究院。本标准主要起草人：张达光、郑敏聪、李建华、赵炜。本部分自实施之日起代替SD202一1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条—号，100761)。55 DL/T 1151.9—2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第9部分：氧化钙和氧化镁的测定1范围本部分适用于垢和腐蚀产物多项分析试液中氧化钙和氧化镁的含量的测定2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备DL/T1151.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则3方法概要垢和腐蚀产物中的钙和镁，经熔融、溶解处理后以离子形式存在于待测溶液中，在 pH 值大于12的条件下，镁离子形成氢氧化镁沉淀，钙则仍以离子形式存在。此时，用EDTA标准溶液滴定，以酸性铬蓝K等作指示剂，滴定至蓝色即为终点。根据消耗EDTA的量可计算出钙的含量。指示剂，用EDTA标准溶液滴定，滴定至蓝色即为终点。根据消耗EDTA的量可计算出镁的含量。其反应如下：加指示剂　In+Me→MeIn（蓝色）（酒红色）滴定过程中　Me+Y-MeY滴定终点时Meln+Y-→MeY+In（酒红色）（蓝色）阳离子 Fe3+、Cu2+、A13+、Mn2+、Ni2+、Zn2+等，阴离子 PO43-、SiO32-、F-等，对测定产生千扰，应采取有效的掩蔽措施。根据掩蔽剂不同，掩蔽措施有以下两种方法：a）L-半胱胺酸盐酸盐-三乙醇胺联合掩蔽法。适用于铜、铁含量较低的试样。b）铜试剂分离法。适用于铜铁含量较高的试样。4试剂4.1本部分使用的试验用水应符合DL/T1151.1的要求。4.2酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂：称取酸性铬蓝K（C1oHgO12S3Nas）0.5g，萘酚绿B1.0g和预先在110℃烘干的氯化钾 50g，研细、混匀后放置于棕色广口瓶中备用。4.3三乙醇胺（1+4)：量取浓三乙醇胺[HN（C2H4OH)3J20mL，加水 80mL，混匀。4.42.5%铜试剂：称取铜试剂二乙基二硫代胺基甲酸钠［（C2Hs）2NCS2Na·3H2OJ2.5g，溶于100mL水中，过滤后使用。4.51%L-半胱胺酸盐酸盐溶液：称取L-半胱胺酸（C3HO2NS）1.0g，溶于60mL水中，加 4mL盐酸溶液（1+1），定容至100mL。或者，直接称取L-半胱胺酸盐酸盐