YS_T 1013-2014高纯碲化学分析方法 钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1013—2014高纯碲化学分析方法钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Method for chemical analysis of high purity tellurium--Determination of sodium, magnesium , aluminum, chromium, iron , nickel,copper ,zinc, selenium , silver , tin , lead , bismuth contents-Inductively coupled plasma-mass spectrum method2014-10-14发布2015-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1013—2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准起草单位：广东先导稀材股份有限公司公司。本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。本标准主要起草人：朱刘、刘红、冯先进、熊晓燕、陈勐、李爱嫦、王津、谭丽。I YS/T 1013-—2014高纯碲化学分析方法钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了高纯碲中钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定方法。本标准适用于高纯碲中钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、锌、硒、银、锡、铅、铋量的测定。测定范围：0.000 05% ~0.000 20% .2方法提要试料经硝酸(1十1)溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3 试剂除非另外说明，本标准所用试剂均为 MOS级试剂；所用水均为二次去离子水，其电阻率不小于18.2 Ma : cm.3.1 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.2 硝酸(1+1)。3.3硝酸(4+96)。3.4标准贮存溶液:Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi、Sc、Rh、Lu采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000 μg/mL。3.5 混合标准溶液 A:分别准确的移取 1.00 mL Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi 标准溶液均轻微摇匀，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi 各 10 μg。3.6混合标准溶液B：准确移取1.00 mL混合标准溶液A(3.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 Na、Mg、Al、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Se、Ag、Sn、Pb、Bi各 100 ng。3.7内标溶液 A:分别准确移取 1.00 mL Sc、Rh、Lu标准贮存溶液(3.4)，置于个已加入 1 mL硝酸(3.1），10 mL水的100 mL容量瓶中，每加人一种标准贮存溶液均轻微摇匀，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 Sc、Rh、Lu各 10 μg。3.8内标溶液 B:准确移取2.00 mL Sc、Rh、Lu标准溶液 A(3.7),置于 100 mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 Sc、Rh、Lu各 200 ng。3.9氩气：纯度≥99.996%。3.10氨气：纯度≥99.999%。1 YS/T 1013--20144仪器电感耦合等离子体质谱仪：带碰撞反应池，质量分辨率不低于(0.8士0.1)u。5 试样试样呈干燥粉状。6分析步骤6.1 试料称取0.10g（精确到0.0001g)试样（第5章）。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料（6.1)置于石英埚或石英烧杯中，加人5.0mL硝酸（3.2），水浴加热至试料完全溶解，冷却，移人 50 mL塑料容量瓶中，加人1.00mL内标溶液 B(3.8），用水稀释至刻度，混勾。6.5工作曲线的绘制料容量瓶中，加人1.00mL内标溶液B(3.8)，加人5.0mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。6