YS 445.4-2001银精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准银精矿化学分析方法YS/T 445.4—2001三氧化二铝量的测定Methods for chemical analysis of silver concentratesDetermination of oxide aluminum content方法一铬天青S胶束增溶光度法测定三氧化二铝量1范围本标准规定了银精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本标准适用于银精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：0.20%～1.00%。2方法提要试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，采用NaOH-NaC1小体积沉淀分离除去钛、铁、银、锰和大量的铜等，分别用硫脲、抗坏血酸掩蔽残存的铜、铁，用盐酸羟胺消除钒的干扰，在pH5.6～~6.2的乙酸-乙酸胺缓冲溶液中，铝与铬天青S-非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)形成三元络合物，于分光光度计波长625nm处测定其吸光度，用标准曲线法计算三氧化二铝的含量。3 试剂3.1氯化钠。3.2盐酸(pl.19 g/mL)。3.3 硝酸(pl.42 g/mL)。3.4高氯酸(p1.,67 g/mL）。3. 5氢氟酸(p1.15 g/mL)。3. 6盐酸(2 mol/L）)。3.7盐酸(0.6 mol/L)。3.8盐酸(0.1 moi/L)。3. 9氢氧化钠溶液（500g/L）。3.10洗涤液：1升氢氧化钠溶液（20g/1.）中含10g氯化钠。3.11氨水(2 mol/L)。3.12氨水(0.1 mol/L)。3.13硫脲(30 g/L)。3.14抗坏血酸溶液（20g/L）。现用现配。3.15盐酸羟胺溶液（100g/L）。现用现配。3.16铬天青S溶液：称取0.2g铬天青溶于100mL无水乙醇中，用水稀释至200mL。3. 17聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP)溶液（2+998）。3.18乙酸-乙酸胺缓冲溶液:将 485 mL4 mol/LCH;COONH与 15 mL4 mol/L、CH;COOH中国有色金属工业协会2001-05-21批准2001-09-01实施16 YS/T 445.4--2001混合（在配制4mol/L乙酸胺溶液时应调节pH值为7)。3.19香草酚兰溶液（1g/L）：称取0.1g麝香草酚兰溶于50mL无水乙醇中，用水稀释至100mL。3.20铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（1+1），低温溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。3.21铅标准溶液：移取10.00ml铝标准贮存溶液于500mL容量瓶中，加人10ml盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 2 μg 铝。4仪器分光光度计。5 试样5.1试样粒度不大于0.082 mm。5.2试样在100℃～105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1 试料称取0:10g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加10mL盐酸（3.2)，低温加热10 min,加5mL硝酸,溶解至体积约5mL，加5mL氢氟酸溶解至体积约5mL，加10mL高氯酸冒烟赶氟，蒸至近干，再加5mL高氯酸继续加热蒸至冒尽白烟后，取下冷却，加5mL盐酸（3.6)及少量水，加热溶解盐类，并蒸至体积约2mL，取下冷却。6.3.2加5g氯化钠，用玻璃棒搅拌成砂状，边搅拌边加20mL氢氧化钠溶液，加人50mL近沸水并搅拌，立即用热的洗涤液洗出玻璃棒，加热至近沸，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用热的洗涤液洗涤杯壁4次～5次，冷却后用水稀释至刻度。混勾后倾人烘于并冷却的原烧杯中，放置30min。用慢速定量滤纸于过滤于150mL聚四氟乙烯烧杯中，按表1分取试液于50mL容量瓶中，加水至体积约15 mL.表1三氧化二铝质量分数，%分取试液体积，mL0. 20~~0. 755. 000. 75~1. 002.006.3.3向容量瓶中加2滴麝香草酚兰溶液，用盐酸（3.6和3.8）、氨水（3.11和3.12)调至溶液呈橙色(pH为2),加0.5mL盐酸(3.7)、3mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液、2mL盐酸羟胺溶液、3mL铬天青S溶液，沿杯壁加人5mL乳化剂OP溶液、7mL乙酸-乙酸胺缓冲溶液（每加一种试剂均需轻轻摇1匀），用水稀释至刻度，放置10min，将部分溶液移入1cm比色皿中，于分光光度计波长625nm处，以试料空白溶液为参比，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。16.3.4工作曲线的绘制移取0,1.00,2.00,3.004.00,5.00mL铝标准溶液，分别置于一