YST 372.18-2006贵金属合金元素分析方法 钆量的测定 偶氮氯膦III分光光度法.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 372.18—2006代替 YS/T 372.11--1994贵金属合金元素分析方法量的测定偶氮氯膦Ⅲ分光光度法Method for elementary analysis of precious alloyDetermination of gadolinium content-Chlorophosphonazo II spectrophotometry2006-12-01实施2006-05-25 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布数码酵伤 YS/T 372.18-2006YS/T372《贵金属合金元素分析方法》是对YS/T372—1994、YS/T373—1994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修订，分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；第3部分：钯量的测定丁二析出EDTA络合滴定法；第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法，第5部分PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法；第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法；一第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法；第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法；第12部分：锌量的测定EDTA 络合滴定法;第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法，第14部分：锰量的测定高锰酸钾电位滴定法；第15部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法；-第16部分：镓量的测定EDTA络合滴定法;第17部分：钨量和量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法第18部分：钇量的测定偶氮氯麟Ⅲ分光光度法；一第19部分：量的测定偶氮氯麟Ⅱ分光光度法；第20部分：镉量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法；第21部分：锆量的测定EDTA络合滴定法：第22部分：铟量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第18部分。本部分是对YS/T372.11一1994中量测定方法的修订。本部分与YS/T372.11—1994相比，生要有如下变动：对金镍钒合金中含量的测定方法进行了修改。对含量的测定范围进行了修订。本标准自实施之日起，同时代替YS/T372.11—1994。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：安中庆、李永兰、王应进。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB 946(Au-11)-—78-YS/T 372.11—19941 YS/T 372.18--2006贵金属合金元素分析方法量的测定偶氮氯麟Ⅲ分光光度法1 范围本标准规定了金镍合金中含量的测定方法。本标准适用于AuNiGd合金中含量的测定。测定范围：0.2%1.4%。2　方法提要试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。亚硫酸还原分离金,在0.1 mol/L盐酸介质中,EDTA存在下，钒与偶氮氯麟Ⅲ形成蓝色络合物，于分光光度计波长673nm处测量吸光度以测定量。3 试剂3.1 亚硫酸(p 1.03 g/mL)。3.2 硝酸(p 1.42 g/mL)。3.3 盐酸(p 1.19 g/mL)。3.4盐酸溶液（1+1）。3.5盐酸溶液（1+6)。3.6混合酸：3个单位体积的盐酸（3.3)与1个单位体积的硝酸（3.2)相混合，用时现配。3.7乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA*2H2O(简写作 EDTA)}溶液(0.02 mo1/L)。3.8氯化钠溶液（100g/L）。3.9偶氮氯麟Ⅲ溶液(0.4 g/L）。3.10镍溶液：称取0.250g金属镍（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加人4mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，用水转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含0.5 mg镍。3.11标准贮存溶液：称取0.2887g氧化（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温溶解，冷至室温，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，用水转人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含1 mg。3.12标准溶液：移取 2.00 mL标准贮存溶液于 200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含10μg。用时现配。3.13补偿溶液：向50mL容量瓶中加人1mL镍溶液、2.5mL盐酸溶液（3.5），以水稀释至约35mL，加入 2.00 mL EDTA溶液，混匀。准确加人 3.00 mL 偶氮氯麟Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，混勾。用时现配。4