YST 536.10-2009铋化学分析方法 锡量的测定 铍共沉淀-分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 536.10--2009代替YS/T 536.10—2006铋化学分析方法锡量的测定共沉淀-分光光度法Methods for chemical analysis of bismuth-Determination of tin content--Coprecipitation with beryllium-photometric method2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 536. 10--2009前 言YS/T536一2009《铋化学分析方法》分为13个部分：YS/T 536.1铋化学分析方法铜量的测定双乙醛草酰二分光光度法；-YS/T 536.2铋化学分析方法铁量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.3铋化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；YS/T 536.4铋化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法和电热原子吸收光谱法；-YS/T 536.5铋化学分析方法锌量的测定固液萃取分离-火焰原子吸收光谱法；YS/T 536.6铋化学分析方法铅量的测定电热原子吸收光谱法；YS/T 536.7铋化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法；YS/T 536.8铋化学分析方法氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；-YS/T 536.9铋化学分析方法碲量的测定砷共沉淀-示波极谱法；YS/T 536.10铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀-分光光度法；-YS/T 536. 11铋化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；YS/T 536.12铋化学分析方法镍量的测定电热原子吸收光谱法；-YS/T 536. 13铋化学分析方法镉量的测定电热原子吸收光谱法。本部分为第10部分。本部分代替YS/T536.10—2006（原GB/T8220.10--1998)《铋化学分析方法铍共沉淀-分光光度法测定锡量》。与YS/T536.10-2006相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行了修改；补充了精密度、质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院起草。本部分由陕西东岭冶炼有限责任公司、中金岭南韶关冶炼厂参加起草。本部分主要起草人：戴凤英、刘天平、麦丽碧。本部分主要验证人：闫军琴、付猗、左红毅。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 536.10--2006。I YS/T 536. 10-—2009铋化学分析方法锡量的测定铍共沉淀-分光光度法1 范围本部分规定了中锡量的测定。本部分适用于铋中锡量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%～0.0005%。2　方法提要试料用硝酸溶解。在EDTA存在下，于氨性介质中，用硫酸铍作载体，沉淀锡与主体铋分离。在0.5mol/L硫酸溶液中,Sn（IV）与苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺形成三元络合物，在分光光度计波长508 nm处测定锡的吸光度。3试剂3.1市售试剂3.1.1 硝酸(pl.42 g/mL)。3. 1.2 硫酸(p1. 84 g/mL)。3.1.3 氨水(p0.90 g/mL)。3.2 溶液3.2.1 硫酸铍溶液(20 g/L)。3.2.2乙二胺四乙酸二钠溶液（30 g/L）：称取 300 g 乙二胺四乙酸二钠于1 000 mL烧杯中，加水约800 mL，用氨水(3.1.3)调至完全溶解，用水稀释至 1000 mL。3.2.3氨水洗液（2→100）。3.2.4 硫酸(5+13)。3.2.5酒石酸溶液（50 g/L）。3.2.6．高锰酸钾溶液（20 g/L）。3.2.7 抗坏血酸溶液(50 g/L）,用时现配。3.2.8 草酸溶液(4.5 g/L)。3.2.9 溴代十六烷基三甲胺(CTMAB,6 g/L):称取 6 g CTMAB于1 000 mL水中,微热溶解。3.2.10苯荔酮溶液：称取0.15g苯芬酮于500 mL无水乙醇中，加 5mL硫酸（3.2.4）,摇动使其溶解，2天后使用。如有不溶残渣，过滤后使用。3.3标准溶液3.3.1锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（锡的质量分数≥99.95%）于200mL烧杯中，加入10 mL硫酸（3.1.2），加热使其溶解，蒸发至冒白烟，冷却，用硫酸（3.2.4)吹洗杯壁，并移入500mL容量瓶,稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 0.2 mg锡。3.3.2锡标准溶液：移取 10.00 mL锡标准贮存溶液(3.3.1)于 1 000 mL容量瓶中，用硫酸（3.2.4)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 2 μg 锡。4　仪器分光光度计。1 YS/T 536. 10--20095分析步骤5.1 试料称取2.00g试样，精确至