YS_T 1065.5-2019沸石理化性能检测方法 第5部分：Al3+含量的测定 EDTA容量法.pdf

ICS 77, 150. 10H 61YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1065.5—2019沸石理化性能检测方法第5部分：A13+含量的测定EDTA容量法Test method for zeolite—Part 5: Determination of A13-EDTA volumetric method2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1065, 5—2019前言YS/T1065沸石物理性能测定方法》分为6个部分：第1部分：钙交换能力测定EDTA容量法；第2部分：粒度的测定离心沉降法；第3部分：灼烧失量的测定重量法；第4部分：非离子液体携带能力(L.C.C)的测定；第5部分：A1+含量的测定EDTA容量法；第6部分：钙交换速率的测定离子选择电极法，本部分为YS/T1065的第5部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分起草单位：中铝山东有限公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限公司。本部分主要起草人：田落、邵静、谷柳、刘伟、粘丽娜、石磊、艾蕃、薛宁、孙洪斌。 YS/T 1065, 5—2019沸石理化性能检测方法第5部分：A13+含量的测定EDTA容量法1范围本部分规定了4A沸石中A13+含量的测定方法。本部分适用于4A沸石中A13+含量的测定。测定范围：17.00%～19.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。YS/T 1065. 3沸石物理性能测定方法专第3部分：灼烧失量的测定重量法3方法提要试样经殖酸分解后，在弱酸性条件下AIP+与过量的EDTA标准溶液形成稳定的络合物，用二甲酶橙做指示剂，控制溶液pH值为5~6，用硫酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，同时样品在800微灼烧干基，从面计算样品中A13+含量。4试剂除非另有说明，在分析中应使用不低于分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。4. 1氧化锌(基准)，4. 2硫酸（3mol/L)。4. 3氨水(1+1)4. 4氨水(1+9)，4. 5 盐酸(1+4)，4. 6盐酸(1+1)，4. 7乙酸钠溶液（4.1g/L)。4. 8氨性缓冲溶液（pH值为10），称取54g氯化铵加350mL氮水，以水稀释至1000mL，混匀。4.9EDTA标准溶液：配制：预先将EDTA用热水溶解，配成质量分数为7.5%的EDTA溶液，用脱脂棉过滤备用。移取50mL，稀释至1000mL，标定：称取0.2035g氧化锌（4.1)于800℃±50℃高温炉中灼烧至恒重，以少量水湿润，加3mL盐酸（4.5)溶解，移人250mL容量瓶中，定容，移取25.00mL于三角瓶中，加80mL水，用氨水(4.4)将溶液pH值调至7~8，加10mL氨性缓冲溶液（4.8)，5滴铬黑T指示剂溶液（4.13)，用1 YS/T 1065,5—2019上述EDTA标准溶液滴定，溶减由紫色变为纯蓝色，即为终点。EDTA标准溶液的浓度cl，数值以库尔每升(mol/L)表示，按公式(1)计算：m;XV,X1000式中：m;氧化锋的质量，单位为克(g)；V氧化锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V,标定时消耗EDTA标准落液的体积，单位为毫升(mL)；81. 39氧化锋的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。计算结果表示至小数点后三位。4.10硫酸锌标准溶液：配制：称取1.7g硫酸锌溶于1000mL预先加有9mL盐酸（4.6)水中，混匀。标定：移取25.00mLEDTA标准溶液（4.9)于三角瓶中，加80mL水，加10mL氨性级冲溶液（4.8），用上述硫酸锌标准溶液滴定，临近终点加人5滴铬黑T指示剂溶液（4.13)，继续滴定溶液由蓝色变为紫红色，即为终点。硫酸锌标准溶液浓度cz，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(2)计算：V.***( 2 )式中：V,一消耗硫酸锋标准溶液的体积，单位为旁升（mL)。计算结果表示至小数点后三位，4. 11二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)：将5g二甲酚橙溶于1000mL水中，一周内有效，4.12甲基橙指示剂溶波：0.04g/L4.13铬黑T指示剂溶液：5g/L，现用现配。5试样将试样置于干燥器中，备用。分析步骤6.1试料6.1.1称取0.5g试样(5)，精确至0.0002g6. 1. 2：称取1.0g试样(5），精确至0.0002g.6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，6.3测定6.3.1将试料(6.1.2)按YS/T1065.3进行灼烧失量的测定清，取下，移人250mL容量瓶中