YS_T 1314.1-2019铜冶炼分银渣化学分析方法 第1部分：金和银含量的测定 火试金法.pdf

ICS 73, 060D 42YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1314.1—2019铜冶炼分银渣化学分析方法第1部分：金和银含量的测定火试金法Methods for chemical analysis of silver separating residue from coppersmeltingPart 1:Determination of gold and silver contents—Fire assay method2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1314, 1—2019前言YS/T1314铜冶炼分银渣化学分析方法》分为8个部分：第1部分：金和银含量的测定火试金法；第2部分：铂和钯含量的测定火试金法富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：铅含量的测定Na;EDTA演定法；第4部分：锅含量的测定碘酸钾滴定法；第5部分：铜、锑、铋、酒、确和锡含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：铜含量的测定碘量法；第7部分：锦含量的测定硫酸铸滴定法：第8部分：含量的测定Na;EDTA演定法，本部分为YS/T1314—2019的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本标准负责起草单位：北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。本部分起草单位，大冶有色设计研究院有限公司、北矿检测技术有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、湖南有色金属研究院、新江富冶集团有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、中条山有色金属集团有限公司、紫金铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司。本部分主要起草人：王水彬、周专、余学兵、刘秋波、史博洋、黄祖飞、纪喜生、魏雅娟、徐燕、李四红、廖家章、刘伟、万双、夏珍珠、张忠祥、赖秋祥、赖承华、王飞虎、邓海航、秦宸、庞文林、曾宗杰、欧阳达、李先和、王凌峰、钱玲、巫贞祥、牛金在、肖立勇。 YS/T 1314, 1—2019铜治炼分银渣化学分析方法第1部分：金和银含量的测定火试金法1范围本部分规定了铜冶炼分银渣中金和银含量的测定方法本部分适用于钢冶炼分银渣中金和银含量的测定，测定范围：金20.00g/t~90.00g/t；银2000.0g/t~10000g/t。本方法适用于懿含量小于2.2%的样品。2方法提要试料经配料，高温熔融，融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中其他成分与熔剂生成易熔性熔渣，将扣灰吹，形成金银合粒。合粒经硝酸分金，将金银分高，向溶液中加入丁二酮乙醇溶液沉淀钯，过滤分离，用火焰原子吸收光谱法测定沉淀及滤纸中的金量和银量，用硫氰酸钾滴定法测定滤液中的银量，沉淀及滤纸中的银量与滤液中银量之和即为样品的银含量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3.1无水碳酸钠：工业纯，粉状，3. 2氧化铅：工业纯，粉状，（wa≤0.01g/t，w≤0.5g/t)3. 3硼砂，工业纯，粉状，3. 4二氧化硅：工业纯，粉状。3. 5淀粉：工业纯，粉状，3. 6氯化钠：工业纯，粉状，3. 7硫氰酸钾：分析纯，粉状。3. 8纯银（w%≥99.99%)。3. 9盐酸(p=1.19g/mL)，3. 10硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。3. 11混合酸(3份盐酸十1份硝酸），现用现配。3. 12盐酸(1+1)。3. 13硝酸(1十1)，不含氯根。3. 14硝酸(1十3)，不含氯根。3. 15硝酸(1十7)，不含氯根，3. 16盐酸(1+9)。3. 17硝酸(1十60），不含氯根。3. 18丁二酮乙醇溶液（10g/L）。1 YS/T 1314, 1—20193. 19硫酸铁铵溶液；取一份硫酸铁铵饱和溶液，加三份硝酸(3.14)，混匀。3.20硫氰酸钾标准滴定溶液3.20.1配置：称取0.5g硫氰酸钾（3.7)，置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，静置一周后过滤，备用。中，加人10mL硝酸（3.13），微热溶解并蒸至约2mL，加人少量水和0.5mL硫酸铁铵溶液（3.19)，以硫氰酸钾标准滴定落液（3.20）滴定至浅红色即为终点，随同微溶液空白试验按公式(1)计算硫氰酸钾标准满定溶液的实际浓度：(=107, 868X (V,V,)式中：c硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V.滴定空白试验中的银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；Vi滴定银所消耗硫氯酸钾标准滴定溶液的体积