YS_T 1263.1-2018镍钴铝酸锂化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1263.1—2018镍钻铝酸锂化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮重量法Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide-Part 1:Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1263, 1—2018前言YS/T1263(镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分第1部分：量的测定丁二酮重量法；第2部分：钻量的测定电位滴定法；-第3部分：锂量的测定火原子吸收光谱法；第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1263的第1部分，本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北大先行科技产业有限公司。本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、邓红云、何霞、景燕、王文波、谢柏华、蒋国芬、悠传、陈映纯、欧彦、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T 1263.1—2018镍钻铝酸锂化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮重量法1范围本部分规定了镍钻铝酸锂中镍含量的测定方法。本部分适用于镍钻铝酸锂中镍含量的测定。测定范围：40.00%60.00%，2方法原理试料用盐酸溶解，在酒石酸氨性介质中以丁二酮乙醇溶液沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在145℃~150℃烘箱中烘干至恒重，计算镍含量。3试剂和材料3. 1盐酸(p=1.19g/mL)。3. 2氨水(p==0. 90 g/mL)。3.3盐酸(1十1)。3. 4氨水(1+1)。3.5酒石酸溶液（150g/L)；称取150g酒石酸，溶于水中并稀释至1000mL，贮存于1000mL试剂瓶中,3. 6乙酸铵溶液（500g/L)：称取250g乙酸铵，溶于水并稀释至500mL，贮存于500mL试剂瓶中，3.7丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮，溶于无水乙醇申，用无水乙醇稀释至1000mL，存于1000mL棕色试剂瓶中，3.8G4砂芯蜗(30mL)。4试样4. 1试样粒度应不大于0.10mm。4.2试样分析前应在110下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。5分析步案5. 1甘埚准备将50mL盐酸（3.3)放人G4砂芯埚（3.8)中抽滤，用水洗尽甘中的酸性物质，置于145C~150C烘箱中烘干，于干燥器中冷却至室温，称重，反复烘十至恒重。5.2试料称取1.50g试样(4)，精确到0.0001g.1 YS/T 1263. 1—20185. 3空白自试验随同试料进行空白试验。5.4测定5. 4. 1将试料(5.2)置于250mL烧杯中，用水润湿后加人15mL盐酸（3.3)，盖上表面皿，低温加热至试料溶解完全，冷却至室溢。吹洗表面皿，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.4.2移取25.00mL试液（5.4.1)于500mL烧杯中，依次加入10mL酒石酸溶液（3.5)、20mL乙酸择边缓慢加人50mL丁二酮聘乙醇溶液（3.7），保温陈化0.5h。5.4.3用G4砂芯堵（5.1)抽滤，水洗沉淀4次5次，在145℃～150℃的烘箱中烘干增埚和沉淀，于干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。6分析结果的计算镍含量以镍的质量分数w%计，按公式(1)计算：/N m; Vz式中：l,空白试验用G4砂芯增埚和随同试样空白的总质量，单位为克（g)；称取试料的质量，单位为克(g)；;G4砂芯增蜗的质量，单位为克(g)；G4砂芯增蜗和丁二酮镍沉淀的总质量，单位为克(g)；4空白试验用G4砂芯地埚的质量，单位为克(g)；V,试液的总体积，单位为毫升(mL)；V,分取试液的体积，单位为毫升（mL)；0, 2032丁二酮镍与镍的换算因数。所得结果保留至小数点后两位。7精密度7. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限t%/%45. 9552. 59r/%0. 200. 237.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范内，两个测试结果的2 YS/T 1