SNT 2249-2009塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2249--2009塑料及其制品中苯二甲酸酯类气相色谱-质谱法增塑剂的测定Determination of phthalates in plastics and plastic articlesGas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)method2009-09-01实施2009-02-20 发布中华人民共和国(X发布国家质量监督检验检疫总局数码防伴 SN/T 2249--2009言前本标准附录 A 为规范性附录,附录 B和附录 C 为资料性:附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起!草。本标准主要起草人：王成云、张伟亚、刘丽、麦志喜、吴景武。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2249—2009塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了塑料及其制品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于塑料及其制品中12种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。邻苯二甲酸酯类增塑剂的分子结构为：R1-CO2-CH4-CO2-R2-12种增塑剂的英文名称_化学文摘编号和分子式见附录A。2原理是取液定容后，用气相色谱-质谱仪进行测定，内标法样品采用乙酸乙酯为提取溶剂，经微波萃取，定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯3.1 乙酸乙酯。3.2邻苯二甲酸酯类标准品：纯度≥97%3.3增塑剂标准储备溶液：分别准确称取邻苯二甲酸二甲酯(DMP)标准品（3.2)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)标准品（3.2）、邻苯二申酸二丙酯（DPRP)标准品（3.2）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）标准品(3.2)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)标准品(3.2)、邻苯二甲酸二正已酯(DHxP)标准品（3.2)、邻苯二甲酸丁芊酯(BBP)标准品（3.2)、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)标准品（3.2）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯(DEHP)标准品(3.2)、邻苯二申酸二正辛酯(DNOP)标准品（3.2)各10.0mg、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准品(3.2)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)标准品(3:2)各100.0mg,分别置于100 mL.容量瓶中，用乙酸乙酯(3.1)稀释至刻度，混匀。3.4内标物：邻苯二甲酸二戊酯(DAP)(diamylphthalatel简称DAP)：纯度≥97%。3.5内标物标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸戊酯(DAP)标准品（3.4），用乙酸乙酯（3.1)配制成浓度为0.10mg/mL的标准储备液。3.6混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（3.5）、增塑剂标准储备溶液(3.3)，根据需要用忆酸乙酯(3.1)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。3.7内标溶液：取适量内标物储备溶液（3.5），根据需要用乙酸乙酯（3.1)稀释成适当浓度的溶液。3.8有机过滤膜：0.45 μm。4　仪器4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)：配EI源。4.2分析天平：感量0.1 mg。4.3微波萃取仪容量瓶:10 mL、50 mL、100 mL。4.43 SN/T 2249—20095 分析步骤5.1样品制备取 5 g～10 g代表性样品,将其剪碎至0.25 cm×0.25cm 以下,混匀。5.2提取‘称取0.5g样品（精确到0.001g），置于微波萃取管中，加人15.mL乙酸乙酯（3.1），在100℃下微波萃取30min，然后将萃取液转移至50mL容量瓶中，残渣用少量乙酸乙酯（3.1)洗涤3次，合并萃取液，定容至50mL。准确移取适量该样品溶液至 10 mL容量瓶中，准确加人适量的 DAP内标溶液(3.7），以乙酸乙酯(3.1)定容至刻度。用0.45um有机过滤膜(3.8)过滤，上机待测。如溶液中待测物浓度过高，则适当稀释后再进样。5.3气相色谱-质谱条件a）色谱柱:DB-5MS毛细管柱 30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;b）.色谱柱温度：初温90℃，保持1min，以15℃/min升至200℃，保留2min，然后以15℃/min升至235℃,保留 8 min，再以 5℃/min 升至 250℃，保持2 min，最后以 20 ℃ /min 升至300℃,保持7min;c）进样口温度：250℃；d)色谱-质谱接口温度：250℃；e)离子源温度：250℃；f)载气：氮气，纯度≥99.999%；流速，1.0mL/min;g)进样量：1 μL;h）进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；i)电离方式:EI;j)质量扫描范围：45 u～550u;k）电离能量：70 eV;1)扫描方式：全扫描；m)溶剂延迟：3.0