NYT 1616-2008土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.080.05B 11NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1616-2008土中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱一质谱法Determination of 9 sulfonylurea herbicides residues in soilsby LC-MS2008-05~16 发布2008-07-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1616—2008前言本标准的附录 A和附录 B为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国农业大学。本标准主要起草人：潘灿平、张微、崔昕、黄宝勇、I NY/T 1616—2008土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定液相色谱一质谱法1 范围本标准规定了用液相色谱一质谱法测定土壤中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆9种磺酰脲类除草剂残留量的方法。本标准适用于土壤中上述 9种磺酰脲类除草剂残留量的测定。本标准方法的检出限为 0.6 μg/kg～3.8 μg/kg。本标准方法的线性范围为 0.1mg/L～10 mg/L。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379测试方法与结果的准确度（正确度与精密度）确定标准测试方法重复性与再现性GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则3原理土壤中磺酰脲类除草剂残留经碱性磷酸缓冲液提取，提取液经C18固相萃取柱净化、浓缩后调整pH到酸性使待测组分形成分子形式，待测物经液相色谱柱分离、质谱检测器检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。4.1 乙腈(CH,CN),色谱纯。4.2 磷酸二氢钾(KH,PO4）。4.3磷酸氢二钾(KzHPO4）。4.483%磷酸(H:PO4)。4.5 冰乙酸(CH:COOH)。4.6氢氧化钠(NaOH)。4.7磷酸缓冲溶液的配制:0.038mol/L的KHzPO和0.16mol/L的K,HPO4·3H2O,用磷酸（4.4)或氢氧化钠调节pH至7.8。4.8Cis固相萃取小柱,500 mg/6mL。4.9农药标准物质：纯度≥96%。4.10农药标准溶液4.10.1单一标准储备溶液：分别准确称取0.010g9种磺酰脲类除草剂标准品，用乙腈溶解，并转人10mL的容量瓶中，用乙腈定容，该溶液的质量浓度为1000mg/L，在4℃条件下避光贮存。4.10.2混合标准储备液:分别准确移取1mL每种单一农药标准储备液于10mL容量瓶中，用乙腈定 NY/T 1616--2008容至刻度,转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4℃条件下避光保存，有效期为一个月。4.10.3混合标准工作液：使用时由 4.10.2稀释得到。5仪器5.1液相色谱质谱仪：配有质谱检测器、紫外检测器。5.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g。5.3超声波振荡器。5.4离心机：转速不低于 4000 r/min。配备 50mL聚苯乙烯具塞离心管。5.5氮吹仪。5.6旋涡混和器。6试样的制备土壤样品过1mm筛后备用。将试样于一18℃冷冻箱保存。.7 分析步骤7.1 提取称取 10g试样(精确至 0.01g)于 50mL聚苯乙烯具塞离心管中,加人 10.0mL 乙腈一磷酸缓冲溶液（4.7)（2十8)（以下简称提取液）,在旋涡混和器中剧烈旋涡 1min，然后在超声波仪超声提取5min：4 000 r/min离心5min。提取步骤重复3次，每次提取液均为10mL。合并3次提取并离心后的上清液与50mL烧杯中,加约1mL磷酸(4.4)调节 pH至2.5士0.1,待净化。7.2　净化7.2. 1C1s=SPE 小柱的活化:依次使用 5mL乙腈,5 mL 磷酸缓冲液L用磷酸(4. 4)调节 pH 至2.5二0.1],淋洗活化 SPE小柱。7.2.2上样：所有提取液过柱,整个过程中小柱上液面不能于。全部过完后,抽真空 10～15 min=7.2.3洗脱：3mL乙腈十磷酸缓冲液(9十1)洗脱,收集到试管中，氮气吹干,1mL乙睛定容。7.3测定7.3.1色谱参考条件a）色谱柱:不锈钢Cig柱,4.6×250 mm,5 μm;b）柱温箱温度：30℃；c）进样量:10 μL;d）检测波长:254nm;e）流动相组成见表1。表 1 流动相组成甲醇的体积分数乙睛的体积分数时间水(0.2%冰乙酸)的体积分数:%5(min)1020800. 00454510