YS_T 1288.2-2018高纯锌化学分析方法 第2部分：铅、镉量的测定 极谱法.pdf

ICS 77. 120. 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1288.2—2018高纯锌化学分析方法第2部分：铅、镉量的测定极谱法Methods for chemical analysis of high purity zinc-Part 2:Determination of lead,cadium contents-Polarography method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1288. 2—2018前厂言YS/T1288高纯锌化学分析方法》分为4个部分：第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、铺、钢、锡、铅、量的测定电感耦合等离子体质谱法：第2部分：铅、镉量的测定极谱法；第3部分：碑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第4部分：报量元素含量的测定辉光放电质谱法。本部分为第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：峨眉山市峻半高纯材料有限公司、峨帽半导体材料研究所，本部分参加起草单位：昆明冶金研究院、成都中建材光电材料有限公司。本部分主要起草人：孙平、詹科、种娜、刘伟理、刘英波、潘锦功、殷新建。 YS/T 1288. 2—2018高纯锌化学分析方法第2部分：铅、量的测定极谱法1范围本部分规定了高纯锌中铅、锅量的测定方法。本部分适用于高纯锌中铅、锅量的测定。测定范围：铅0.00005%~0.00015%、辆0.00002%~0. 00015%.2方法提要在盐酸溶液中，不分离锌，铅和辐有良好的还原波，波高与铅、镉的含量成正比，进行极谱测定。铅的峰电位-0.45V.辐的峰电位—0.65V，3试剂除非另外说明，本标准所用试剂均为优级纯试剂；所用水为一级水，3. 1 盐酸(p=1. 19 g/mL)。3.2 硝酸(p=1. 42 g/mL)。3.3硝酸(1+3)，3.4铅标准贮存溶液：称取1.000g金属铅（w%99.999%），置于100mL石英烧杯中，加人20mL硝酸（3.3)，低温加热溶解，蒸发浓缩溶液至约5mL，取下放冷。将溶液移人1000mL容量瓶中，加人400mL盐酸（3.1），定容，混勾，此落液1mL含1000μg铅。3.5镉标准贮存溶液：称取1.000g金属锡（wa99.999%），置于50mL石英烧杯中，加人10mL硝酸（3.1)，低温加热溶解，蒸发浓缩溶液至约5mL，取下效冷，将溶液移人1000mL容量瓶中，加人200mL盐酸（3.1)，定容，混匀。此溶液1mL含1000μg镭，3.6铅标准溶液：移取5mL铅标准贮存溶液（3.4)于1000mL容量瓶中，用盐酸（1十11)定容，混匀。此溶液1mL含5μg。3.7镉标准溶液；移取5mL标准贮存溶液(3.5)于1000mL容量瓶中，用盐酸（1十11)定容，混勾此溶液1mL含5μg锡。4仪器示波极谱仪。5试样试样呈粒状，粒径3mm。I YS/T 1288. 2—20186试验步聚6.1试料称取1.000g试料，精确至0.0001g。6.2空白试验随同试料测量杂质元索空白量。6.3测定6. 3.1将试料（5)置于50mL石英烧杯中，加人5mL王水，反应平稳后加热蒸干，加人3mL盐酸(3.1)，低温加热藻发至近干（稠状），反复滴加盐酸，加热蒸发至近干，除尽氮氧化物，取下放冷，加人3mL水，微热，溶解盐类。6.3.2将溶液移人10mL烧杯中，于极谱仪上，一0.8~一0.3V进行导数扫描，记录铅、镉的峰电流值。在工作曲线上查得铅、销含量。6.4工作曲线的绘制分别移取 0 mL,0.1 mL,0. 3 mL,0. 4 mL,0. 5 mL铅标准溶液(3. 6),0 mL.0. 04 mL,0.1 mL,0.3 mL,0.4mL辐标准落液(3.7)于一组50mL烧杯中，以下按6.3.1~6.3.2条操作。以峰电流为纵坐标，铅、辆量为横坐标，分别绘制铅、锯工作曲线。7试验数据处理铅、镉的含量以元索的质量分数w计，数值以%表示，按公式(1)计算：mX100.**+*+***(1 )式中;待测杂质元素的质量分数； 从工作曲线上查得铅、锯的含量，单位为微克（μg)；; 从工作曲线上查得铅、镉空白量，单位为微克（rg)；-—试料的质量，单位为克(g)，所得结果保留小数点后六位。8精密度8.1重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范固内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按照表1数据采用线性内插法和外延法求得。2 YS/T 1288.2—2018表 1重复性限元素质量分数 tw/%重复性限(r)/%元质