SJT 10551-1994电子陶瓷用三氧化二铝中杂质的发射光谱分析方法.pdf

中华人民共和国电子行业标准电子陶瓷用三氧化二铝中杂质的SJ/T 10551—94发射光谱分析方法Method of emisson spectrochemical analysis of impuritiesin AlzOs for use in electron ceramics主题内容与适用范围11.1 主题内容本标准规定了电子陶瓷用三氧化二铝中杂质的发射光谱分析方法。1.2 适用范围本标推适用于电子陶瓷用三氧化二铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化镁、氧化钙等杂质的测定。2方法提要将三氧化二铝粉末样品经1000～1200℃殿烧，使其转化为α型三氧化二铝，试样与碳粉混合物(C:CuO一3：0.1)混合(试样：碳粉混合物一1：3),以铜为内标.将被测试样和标准样品的光谱摄在同一张光谱干板上，利用内标法进行杂质含量的测定。3 试剂或材料氧化二铝a.光谱纯;b.三氧化二铁分析纯；氧化铜c.分析纯；d.氧化镁分析纯;氧化钙t.分析纯；f.二氢化硅分析纯；碳粉g.光谱纯;h.光谱干板国产I型；i.米吐尔一海德路显影液和定影液(按光谱感光板使用说明书配方配制);i.石墨电极光谱纯，直径6+°mm。4仪器或设备a.中型摄谱仪；中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01实施1 SJ/T 10551 --94b.直流电孤发生器；测微光度计；c.d.映谱仪；e.分析天平感量 10*g;f.高温炉1000℃以上;g.高铝瓷埚或铂埚；h.聚四氟乙烯研钵或有机玻璃研钵;i.秒表;j.车制石墨电极用小车床。5 试样5.1标样配制将光谱纯三氧化二铝粉置于高铝瓷埚或铂中，于1000～1200℃高温炉中殿烧2h，将分析纯三氧化二铁、二氧化硅、氧化镁、氧化钙分别置于埚中，于高温炉中300℃烘烤2h，取出冷却至室温，30min 之内使用。按照测定含量范围配主标样，用基体光谱纯三氧化二铝逐步稀释，配制成一套包含5个点的标样，其含量见表1。表1分析成分杂质含量%标号FezOssiO,CaoMgO一号标样0.160.320.480.16一号标样0.080.160. 240. 08三号标样0. 040. 080.120.04四号标样0. 020. 040.060. 02五号标样0. 010. 020.030. 015.2样品处理将欲测样品置于高铝瓷埚或铂埚中，于1000～1200℃高温炉中烧2h，取出冷却至室温，30min内使用。6 分析步骤6.1将标样和试样分别与碘粉混合物以1：3混合，将混合物置于聚四氟乙烯或有机玻璃研钵中研磨均匀（标样研磨1h以上，样品研磨30min），以填塞法装入下电极至填满压平磨光为止。6.2采用三透镜照明系统摄谱，直流电孤阳极激发，电压 220V，电流强度8A，狭缝宽度10μm，遮光板3.2mm，曝光35s，每个样品摄谱三次。将I型感光板在米吐尔一海德路显影液中显影 2～4min,温度为18~20℃,然后定影、水洗、干燥。2 SJ/T 10551--94石墨电极见下图：185. 4$1. 545壁厚 0. 7 S86±0.2$6±0. 2上电极下电极7 分析结果的计算在测微光度计上，测量分析线对的黑度，绘制△S-IgC工作曲线，由工作曲线查出试样中杂质的含量。AS(△W)为分析线黑度与内标线黑度之差，lgC为标准样品中分析元素含量的对数。分析线对与测定含量范围见表2。表2分析线对波长测定范围nm测定成分%分析元素比较元素Fe20:Fe248.814Cu249. 2150.010~0.016SiO2Si251. 921Cu249.2150. 020 -~- 0. 320. 030 ~ 0. 48CaoCa317.983Cu319.410MgOCu249.2150. 010~0. 16Mg277.9838精密度或允许差8.1精密度根据11块感光板测定数据的计算结果，相对标准偏差在15%以内。8.2 准确度当标样与试样粒度和组织结构相似时,推确度接近精密度 SJ/T 10551--94附加说明本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准由电子工业部标准化研究所负责起草本标准主要起草人：王玉功、刘承钧、罗绍棠、王秀文、李国喜4