YST 534.5-2007氢氧化铝化学分析方法 第5部分：氧化钠含量的测定.pdf

ICS 71. 060. 40YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 534.5—2007代替 YS/T 534.5—2006氢氧化铝化学分析方法第5部分：氧化钠含量的测定Chemical analysis methods of aluminium hydroxide--Part 5 : Determination of sodium oxide content2007-11-14发布2008-05-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 534.5-2007前言YS/T534—2007《氢氧化铝化学分析方法》是对YS/T534—2006（原GB/T6610—2003)的修订，共分为5部分：-—第 1 部分:水分的测定　重量法第2部分：烧失量的测定　重量法-第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法一第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第5部分：氧化钠含量的测定本部分为第5部分。本部分代替YS/T534.5—2006(原GB/T6610.5—2003)。本部分是对YS/T534.5一2006《氢氧化铝化学分析方法第5部分氧化钠含量的测定》的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分方法1由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分方法2由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本部分方法1主要起草人：项庆煜、屈谓年、李勇。本部分方法2主要起草人：李成霞、李春潮、任联营、王新亮、李兰英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 534.5—2006(原 GB/T 6610.5—2003)。 YS/T 534.5—2007氢氧化铝化学分析方法第5部分：氧化钠含量的测定方法1火焰分光光度法1范围本部分规定了氢氧化铝中氧化钠含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中氧化钠含量的测定。测定范围：0.01%～0.80%。2方法原理试料用硼酸、淀粉高温熔结，使钠转变为硼酸盐。用水浸出后，分离不溶物，加人正丁醇做增感剂，用火焰分光光度法测定氧化钠含量。3 试剂3.1硼酸：优级纯。3.2氯化钠：将基准氯化钠置于铂中，于500℃灼烧2 h，置于干燥器中,冷却至室温。3.4淀粉：如空白值较高，用倾泻法以水反复洗涤提纯后，用无水乙醇洗涤两次，晾干，研细后备用。3.5 盐酸(1+19)。3.6硼酸溶液(29 g/L）。3.7正丁醇:将 500mL正丁醇置于1000 mL分液漏斗中,加人150mL水,振荡3 min，分层后,奔去水相，再用水洗涤二次（每次用水约75mL）。3.8氧化钠、氧化钾标准溶液：称取1.8859g氯化钠（3.2）及0.1583g氯化钾（3.3)溶于水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含 1 mg 氧化钠及0.1 mg氧化钾。释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液 1 mL含 0.1 mg氧化钠及 0.01 mg氧化钾。3.10氧化钠、氧化钾工作溶液：于一组 1 000 mL容量瓶中，按表1加人氧化钠、氧化钾标准溶液（3.8或 3.9），依次加人300 mL硼酸溶液（3.6)及70mL正丁醇（3.7）,加水至950 mL左右，振荡，使正丁醇溶解后，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。表1加入氧化钠、氧化钾标准加人氧化钠、氧化钾标准工作溶液中氧化钠的浓工作溶液中氧化钾的浓溶液(3.8)量/mL溶液（3.9)量/mL度/(mg/50 mL)度/(mg/50 mL)000010. 000.050. 00530. 000.150. 01550.000.250. 02510. 000.500. 051 YS/T 534.5--2007表1(续)加人氧化钠、氧化钾标准加人氧化钠、氧化钾标准工作溶液中氧化钠的浓工作溶液中氧化钾的浓溶液(3.8)量/mL溶液(3.9)量/mL度/(mg/50 mL)度/(mg/50 mL)15. 000. 750.07520.001. 00.1030.001. 50. 1540.002. 00.2050. 002. 50. 254仪器4.1火焰分光光度计：乙炔-空气火焰或液化石油气-空气火焰。4.2高温炉：可控制温度在1100℃±20℃。5 试样将试样用研钵研磨通过150um筛,在110℃土5℃烘干2 h,置于干燥器中,冷却备用。6 分析步骤6.1 试料按表2称取试样（5）。表 2 熔剂量/g氧化钠的质量分数/%试料/g硼酸淀粉1.8300.8000.01~~0.051.5000.05~0.800.750 01.5000.5006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料(6.1)按表2置于铂中