YST 364-2006纯铱中杂质元素的发射光谱分析.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 364—2006代替YS/T364—1994纯铱中杂质元素的发射光谱分析Determination of trace impurities in purity iridiumby atomic emission spectrometric2006-05-25 发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布（一数酶肪伪） YS/T 364-2006前本标准是对YS/T364--1994《纯铱中杂质元素的发射光谱分析》的修订。本标准与YS/T364-1994相比，主要有如下变动：同时测定的杂质元素由11个增加到16个；调整了测定元素的含量范围。本标准自实施之日起，同时代替YS/T364一1994。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：文劲松、方卫、李楷中。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB 927—78;YS/T 364—1994。 YS/T 364---2006纯铱中杂质元素的发射光谱分析1范围本标准规定了纯铱中杂质元素含量的测定方法，本标准适用于99.9%~～99.99%纯铱粉中杂质元素含量的测定，测定元素及含量范围见表1。表1元素测定范围（质量分数)%Cu.Ag.Mg.Mn0. 000 26-~0. 010Pt,Rh,Ru,Sn.Si0. 001 0-0. 040Fe、Ni.Pb.Zn.Au、Pd.Al0. 000 51~~0. 0202方法提要样品转化为粉末，加石墨粉作缓冲剂，装入杯状石墨电极中，直流电弧阳极激发，摄谱测定。3试剂和材料3.1　二次蒸馏水（离子交换后蒸馏两次）。3.2二氧化硅粉，光谱纯。3.3石墨粉，光谱纯。3.4盐酸（β1.17g/mL），优级纯。3.5硝酸(β 1.42 g/mL),优级纯。3.6光谱用铱基体。3.7光谱纯氯化铵饱和溶液。3.8石墨电极，光谱纯，结构及尺寸见图1。单位为毫米$2.2图1石墨电极结构及尺寸 YS/T 364-—20063.9石英管。3.10石英舟。3.11玛瑙乳钵。3.12感光板：紫外Ⅱ或Ⅲ型。3.13显影及定影液：按使用的感光板说明书配制。3.14杂质元素标准溶液：用质量分数不小于99.99%的金属或化合物配制。3.15粉末标样：称取准确质量的光谱用基体，加入盐酸，在低温下缓慢溶解完全后，分别加人按表2级差含量计算的各待测元素（硅除外)的标准溶液，低温加热至小体积；加人适量的氯化铵饱和溶液，在红外灯下蒸干后，全部移人石英舟中，将石英舟置人石英管内，放人管式电炉中，在氢气氛下，200℃～250℃时加热20min?350℃±10℃时加热30min；750℃±10℃时灼烧30min，冷却取出放人玛瑙乳钵中，加人金属铱量三分之一的石墨粉，该石墨粉预先加有计算量的二氧化硅粉，研磨均匀。依次处理5份便得到一套含量递减的光谱分析用标样，各杂质元素含量见表2。表 2%元素含量（质量分数）标样号Cu、Ag.Mg,MnPt、Rh、Ru、Sn.、SiFe、Ni,Pb.Sn、Zn、Au、Pd0.0100.0400. 0200. 0160.00820.0040.00160.00640.003240. 000640. 00260. 00130. 000260.00100.0005154仪器4.1平面光栅摄谱仪：倒数线色散率不大于0.4nm/mm，闪耀波长280nm。4.2直流电弧发生器。4.3测微光度计。4.4分析天平：感量0.1 mg。4.5石墨电极加工装置。4.6管式电炉。4.7供给氢气装置。5试样称取300mg海绵铱样品，加人100mg石墨粉，在玛瑙乳钵中研磨均匀。6分析步骤6.1试料将光谱粉末标样(3.15)及试样（5)装入杯状石墨电极孔中，装满压紧，每个标样及试样各平行装3份。6.2摄谱把电极装到电极夹上（装有试料的为下电极），对正后点燃直流电弧进行激发，用阶梯减光器进行0 s~90 s曝光。摄谱条件：直流电孤电压 250 V、电流 9 A;狭缝宽 15 μm,极距 3mm。感光板的显影及定影按感光板说明书规定条件进行。2 YS/T 364—20066.3谱线黑度测量用测微光度计测量谱线黑度，其中Ag、Cu、Mg、Pd测量50%透过率部分，其余元素测量100%透过率部分。分析线对见表3。表 3元素分析线波长/nm减光器透过率/%内标元素线波长/nmMg280.26950Cu327772Ag338.28950Pd340. 45850Au267.595100Mn279.482100279.073Pb280.201100Ru287.499100Pt2