YS_T 981.2-2014高纯铟化学分析方法 镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.040.30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 981.2—2014高纯钢化学分析方法镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of high purity indium--Determination of magnesium , aluminum, iron , nickel , copper, zinc , silver ,cadmium, tin and lead-Inductively coupled plasma mass spectrometry2015-04-01实施2014-10-14发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 981.2-2014前言YS/T981《高纯铟化学分析方法》分为5个部分：第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定高质量分辨率辉光放电质谱法；第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：硅量的测定硅钳蓝分光光度法；-第 4 部分：锡量的测定苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法；一第5部分：铊量的测定罗丹明B吸光光度法。本部分为YS/T981的第2部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、峨嵋半导体材料研究所、兰州金川新材料科技股份有限公司、广西德邦科技有限公司。本标准主要起草人：刘红、李爱娣、杨素心、李继东、刘英、孙泽明、范学华、邱平、邓欣荣、吴琼、洪涛。1 YS/T 981.2--2014高纯钢化学分析方法镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围YS/T981的本部分规定了99.999%～99.9999%高纯钢中镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅元素含量的测定方法。本部分适用于高纯铟中镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅含量的测定。各元素的测定范围见表1。表1测定范围元素%Mg.(0.05 ~ 2) X10 -4Al(0.1 ~2) X10-4Fe*(0.05~2) X10-4IN(0.05～2) ×10-1Cu(0.05~2) ×10 -1Zn(0.1~2) X10-4(0.05 ~2) × 10 4AgCd(0.05~~2) X10-4Sn(0.1 ~2) ×10-4Pb(0.05～2) X10-1·Fe为动态反应池模式测定。2方法提要试料用5mo1/L氢溴酸溶解，用异丙醚萃取铟，浓缩杂质，以做内标，以电感耦合等离子体质谱法测定各元素计数值；采用盐酸溶样，用异丙醚萃取铁，将有机相消解后，浓缩杂质，以做内标，以电感耦合等离子体质谱法测定铁元素计数值。试剂33.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂;所用水为去离子水，电阻率应达到18.0 Mα2·cm。3.2氢溴酸(8.5 mol/L)，蒸馏后使用。3.3盐酸（p=1.19 g/mL），优级纯，蒸馏后使用。3.4硝酸，优级纯。3.5硝酸(1+1），由硝酸(3.4)配制。3.6过氧化氢，30%。 YS/T 981.2-20143.7异丙醚：分析纯，使用前蒸馏提纯,并用 5 mol/L氢溴酸饱和。3.8多元素混合标准溶液 A(1 000 μg/mL)由国家标准物质研究中心提供。3.93.10内标溶液 C:标准溶液（1 000 μg/mL)由国家标准物质研究中心提供，使用前稀释，稀释后溶液1 mL含1 μg/mL,介质为2%盐酸。4仪器电感耦合等离子体质谱仪，仪器测试条件参见附录A。5 测试5.1 试料称取1.0g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于30 mL石英柑埚中，用稀氢溴酸（约2mo1/L)洗涤，再用去离子水冲洗四五次，加人5mL的5mol/L氢溴酸，盖上表面Ⅲ,在防尘罩中加热（约60℃)溶解后,冷却至室温。用5mL的5 mol/L氢溴酸洗人分液漏斗中,加20 mL异醚（3.7），振荡2 min，静置分层后，将水相移人另一分液漏斗中，重复萃取1次，静置分层后，水相放15mL石英埚中，在防尘罩中加热（上用红外灯照射，下用电炉加热，用可调变压器调节温度为约120℃)蒸干，加3滴王水溶解残渣，然后用去离子水转移至 10 mL比色管中，定容待测。5.4.2将试料(5.1)置于30mL石英埚中，用7mol/L盐酸和去离子水各洗一次，加人按公式(1)计算得出的浓盐酸，将石英烧杯置于密闭蒸发器内，控制温度