YS_T 1171.2-2017再生锌原料化学分析方法 第2部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1171.2—2017再生锌原料化学分析方法第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-Part 2:Determination of lead content-The atomic absorption spectrometric methodand Na,EDTA titrimetric method2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1171.2—2017YS/T1171再生锌原料化学分析方法共分为10个部分第1部分：锋量的测定NaEDTA滴定法；第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na;EDTA滴定法；第3部分：铜、铅、铁、钢、镉、绅、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第4部分：氧量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氧量的测定高子色谱法：第6部分：铁量的测定Na;EDTA滴定法；第7部分：碑量和梯量的测定原子荧光光谱法；第8部分；汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：锡量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定NaEDTA滴定法。本部分为第2部分，本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司。本部分方法1起草单位：湖南有色金属研究院、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、潮南省有色地质勘查研究院、郴州市金费银业股份有限公司、昆明冶金研究院、白银有色集团股份有限公司。本部分方法1主要起草人：庞文林、杨德利、邹智、张雪莲、侯川、张晓、袁齐、黄祖飞、余建梅、麦丽碧、陈晓东、魏祥晖、邓述培、刘超、蒋金莉、罗舜、刘英波、陶清、展宗波、吴月茜、张熹，本部分方法2起草单位：鑫联环保科技股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广州有色金属研究院、白银有色集团股份有限公司。本部分方法2主要起草人：丁静煜、白梦琦、范娅、李云海、褚艳梅、范朋新、张琳、李梁军、梁非萍、林叶、顾丽、许清瑜、麦丽碧、吕彦玲。 YS/T 1171, 2—2017再生锌原料化学分析方法第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法1范围本部分规定了再生锌原料中铅量的测定方法本部分适用于再生锌原料（包括锋渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括度锌电池、废涂层)中铅量的测定。方法1测定范围：0.05%~5.00%；方法2测定范围：≥5.00%~20. 00%。2方法1原子吸收光谱法2.1方法提要试料用氟化物、盐酸、硝酸及高氟酸分解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度，计算铅量。2.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水，2.2.1盐酸(p=1.19 g/mL)。2.2.2硝酸(p=1,42 g/mL)。2.2.3高氟酸(p=1.67g/mL)。2.2.4硝酸(1十1)，2.2.5氟化铵溶液（200g/L），于塑料瓶中。2.2.6(2.2.4)，低温加热溶解，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。2.2.7销标准落液：移取10.00mL络标准贮存溶液（2.2.6）于100mL容量瓶中，加人10mL确酸(2.2.4)，用水幕释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铅。2.3仪器原子吸收光谱仪，附铅空心极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.3pg/mL：精密度，用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低标准溶液(不是零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。2.4试样试样粒度应不大于100μm，试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。1 YS/T 1171.2—20172.5分析步骤2. 5. 1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料质量、分取试液及补加硝酸体积铅质量分数/%试料质量/