YS_T 569.5-2015铊化学分析方法 第5部分:镉量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.5--2015代替YS/T 569.5--2006铊化学分析方法第5部分：镉量的测定双硫腺苯萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium-Part 5 : Determination of cadmium content--Dithizone benzene extraction spectrophotometry2015-10-01 实施2015-04-30发布中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标铊化学分析方法第5部分：镉量的测定双硫腺苯萃取分光光度法YS/T 569.5—-2015*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：（010行中心：(010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5字数 10牛字2015年9月第版2015年9月第一次印刷*书号：155066·2-28927如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 569.5—2015前言YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：第1部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定邻菲琳分光光度法；第3部分：汞量的测定双硫四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定双硫腺苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定双硫苯萃取分光光度法，-第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第8部分：铟量的测定结晶紫苯萃取分光光度法；一一第9部分：硅量的测定硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铠量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第5部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T569.5-2006《铊中镉量的测定（双硫踪苯萃取吸光光度法）》（原GB2592.51981）。本部分与YS/T569.5-2006相比，主要有如下变动：一对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：湖南有色金属研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、防城港出人境检验检疫局、湖南郴州市金贵银业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分主要起草人：庞文林、张雪莲、刘娟、夏兵伟、谭谦、吕泽娥、谢毓群、刘超、曾龙、胡贞贞、陈祝炳。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 2592.5—1981;YS/T 569.5—2006。1 YS/T 569.5—2015铊化学分析方法第5部分：镉量的测定双硫腺苯萃取分光光度法1 范围YS/T569的本部分规定了铊中镉量的测定方法。本部分适用于铊中镉量的测定。测定范围：0.0005%～0.035%。2 ，方法提要试料用硝酸溶解，在2mol/L的氢氧化钠介质中，镉与双硫腺形成的红色络合物可被苯定量萃取过量的双硫腺可用稀氨水洗涤除去，有机相于分光光度计波长520nm处测定其吸光度。3 试剂3.1 石硫酸(p1.84 g/mL)。3.2#盐酸(p=1.19 g/mL)。3.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.4盐酸(1十1)。3.5石硝酸(1十1)。3.6氨水(1+1)。3.7氨水(1十99)。3.8 硫酸-硝酸混合酸(1十1)。3.9 抗坏血酸。3.10异丙醚。3.11 苯。3.12四氯化碳。3.13过氧化氢（30%），优级纯。3.14氢氧化钠溶液（200g/L）。3.15双硫踪苯溶液(0.05 g/L）：称取0.25g经提纯的双硫，加人100 mL苯溶解，置于棕色瓶中，摇匀。移取 2 mL上述溶液，置于棕色瓶中，加人 98 mL苯,摇匀，用时现配。双硫腺提纯:称取1 g双硫腺,溶解于 100 mL三氯甲烷中,溶液过滤于分液漏斗中，用 100 mL～200 mL氨水（3.7)振荡1 min～2 min，静置分层后，水相移人烧杯中，重复上述操作2～4次。水相合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫踪析出完全，用砂芯埚抽滤，用水洗涤3～4次，双硫踪在40℃烘干后，在干燥器中避光保存。3.16双硫踪四氯化碳溶液(0.05g/L）：称取0.25g双硫（经过纯化)加人100mL四氯化碳溶解，置于棕色瓶中。移取 2mL上述溶液，置于棕色瓶中，加人 98mL四氯化碳，摇匀，用时现配。3.17柠檬酸铵溶液（500g/L）：称取50g柠檬酸铵，用水溶解并稀释至100