YY 0212-1995制药用中间体 孕甾双烯醇酮醋酸酯.pdf

中华人民共和国医药行业标准YY/T 0212—95药用中间体孕甾双烯醇酮乙酸酯主题内容与适用范围本标准规定了孕双烯醇酮乙酸酯（以下简称双烯)的结构式、化学名称、分子式、分子量、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输。本标准适用于以薯芋皂素为原料制备的双烯，该产品作为肾上腺皮质激素类药物的重要中间体，2引用标准中华人民共和国药典一九九○年版二部GB 191包装储运图示标志3化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：3β-羟基-孕甾-5，16二烯-20-酮-3-乙酸酯3β-hydroxy-pregna-5,16-diene-20-one-3-acetate分子式：C2:H32O3结构式：CH:CH分子量：356.50（按1987年国际原子量）4技术要求4.1性状：类白色结晶或结晶性粉末。4.2项目和指标项目指标熔点范围，℃166~175比旋度[α]37. 5°±2°干燥失重,%0. 5HPLC 含量,%96.0国家医药管理局1995-03-11批准1995-08-01实施32 YY/T 0212--955 试验方法除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室仪器设备。本标准所需溶液、试液、指示液，除特别注明外，均按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录的规定制备。5.1性状：白色或类白色粉末。5.2鉴别5.2.1 试剂和溶液95%乙醇(GB 679)。5.2.2:仪器紫外分光光度计。5.2.3测定方法精密称取本品，用95%乙醇溶解并稀释成0.001%（m/V)溶液，于1cm石英吸收池中参照《中华人民共和国药典》一九九O年版二部附录24页分光光度法定。在239士1nm波长处有最大吸收锋。5.3熔点按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录15页熔点测定法第一法试验。5.4比旋度5.4.1试剂和溶液三氯甲烷(GB 682)。5.4.2仪器数字式自动旋光仪。5.4.3测定方法精密称取本品，用三氯甲烷溶解并稀释成1%（m/V)溶液，于室温20℃参照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录17页旋光度测定法测定。5.5干燥失重按《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录55干燥失重法测定。5.6含量测定(HPLC法)5.6.1试剂和溶液甲醇(GB 683)。5.6:2仪器高效液相色谱仪：U-V检测仪;数据处理系统。5.6.3测定方法5.6.3.1样品溶液的制备：精密称取样品，加入甲醇溶解并稀释，配制成3mg/mL甲醇溶液，作为供试品溶液。5.6.3.2系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇：水（85：15)为流动相；柱长20 cm,直径 4 mm;检测波长,240 nm;流速 1.2 mL/min;其峰的分离度大于 1.5。5.6.3.3测定取供试品溶液5L，注入高效液相色谱仪中，采用峰面积归一法，照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录34页高效液相色谱法测定。6检验规则6.1本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每33 YY/T 0212—95件出厂的产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样方法：成品按批取样，设总件数为X，当X≤3时，件件取，当3X≤300时，按／X+1件随机取样，当X300时，按／X/2十1件随机取样。取样应选用清洁、干燥、带胶塞的玻璃样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名、取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时，应选用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批样品取样两份，每份样品应为全检所需样品的三倍量，一份送化验室，另份应密封保存，以备仲裁分析用。6.4如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时,则整批产品为不合格品。6.5供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。7标志、包装、运输、贮存7.1包装上应有牢固的标志，内容包括：产品名称(注明“药用中间体”字样)、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。包装的重量可按用户的要求而定。7.2本品应用内衬乙烯塑料袋，外套两层牛皮纸袋装于纸板桶内，密封保存，贮存于阴凉、通风、干燥处。7.3本品运输和贮存中应注意防晒、防潮、避光，并不得与有污染的物质混贮、混运（“防嗮”“防潮”标志应符合GB191的规定）。7.4本品在规定贮存条件下，原包装保质期为二年。附加说明：本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由天津市天津药业公司负责起草。本标准主要起草人杨金铭。34