YST 422.4-2000碳化铬化学分析方法 硅量的测定.pdf

YS/T 422.4—2000前言本标准是根据我国碳化铬粉末生产和使用情况，以及多年来积累的分析经验，在大量试验的基础上编制而成。本标准采用了浓硫酸和磷酸在高温下滴加硝酸分解试样，加氯化钠使铬形成氯化铬酰挥发消除铬的干扰，加入钼酸铵和草酸，以亚铁将硅钼黄还原为硅钼蓝后比色法测定硅含量。本标准遵守：GB/T 1. 4--1988#标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729一1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准由国家有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准主要由中南工业大学粉未冶金研究所负责起草。本标准主要起草人：奉冬文、刘若鸣、肖彩林、廖寄乔。11 中华人民共和国有色金属行业标准碳化铬化学分析方法YS/T 422. 4--2000硅量的测定Methods for chemical analysis of chromium carbide-Determination of silicon content范围本标准规定了碳化铬中硅的分析方法。本标准适用于碳化铬中硅的测定。测定范围：0.0050%~～~0.10%2方法原理试料以硫磷混酸及硝酸分解，再以高氯酸氧化，边冒烟边加入氟化钠使铬星氯化铬酰挥发，用水溶解盐类，用亚硫酸钠使溶液中的高价铬还原成三价，在氢氟酸存在下，加钼酸铵与硅形成硅钼黄，在草酸存在下，以亚铁还原成硅钼蓝。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。3试剂3.1氮化钠：加热干燥后使用。3.2 硫酸(pl.84 g/mL)。3.3 磷酸(pl.69 g/mL)。3.4 硝酸(p1.42 g/mL)。3.5高氯酸(p1.67 g/mL)。3.6氢氟酸(pl.17 g/mL)。3.7硫酸溶液（1+1）。3. 8硝酸(1+2)。3. 9亚硫酸钠溶液（10g/L）。3.10钼酸铵溶液（50g/L）。3.11硼酸溶液（50g/L）。3.12草酸溶液（50 g/L）。3.13硫酸亚铁铵溶液：100mL水中加六滴硫酸溶液（3.7)，加硫酸亚铁铵试剂6g。3.14硅标准溶液：称取高纯二氧化硅1.072g于铂埚中，加约5g无水碳酸钠，于1000℃马弗炉中熔融5min，熔块用热水浸取，移入容量瓶，以水稀释至1000 mL，混匀，将溶液存于塑料瓶中；该溶液中硅的浓度为0.5g/mL。4　仪器分光光度计。国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施12 YS/T 422.4—20005 试料样品粒度应不大于0.074mm。6分析步骤6.1 试料称取 0. 5 g(Si0. 05%时)或 0. 2 g(Si0. 05%时)试料,精确至 0. 000 1 g。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于500mL烧杯中，盖上表面血，加入15mL硫酸（3.2)和15mL磷酸(3.3),加热至冒烟时滴加硝酸（3.4），使试样完全分解，取下冷却；6.3.2加入40mL高氯酸（3.5)继续加热至产生白烟后，在高氯酸的蒸气沿着烧杯内壁回流状态下，边加热边将约6g氯化钠（3.1)分数次加入，使大部分铬挥发后，再冒白烟约10min，取下冷却，6.3.3加15mL水及15mL.亚硫酸钠（3.9），加热微沸还原高价铬，取下冷却后，将溶液移入350mL塑料烧杯中，加5滴氢氟酸（3.6），充分搅拌，于60~~70℃水浴中放置2~～3min，取下，加入10mL硼酸（3.11），移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.4吸取10mL溶液（6.3.3)于100mL容量瓶中，加25mL水、5mL钼酸铵溶液（3.10）、反应10～15min后，加10mL草酸溶液（3.12)，立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液（3.13)，用水稀释至刻度混匀；6.3.5将部分溶液（6.3.4)移入干燥的1cm比色血中，以随同试料分析的空白液作参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度；6.3.6减去随同试料分析的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制6.4.1基底溶液：根据试料中铬铁的含量称取相近的高纯铬和铁量，按步骤(6.3.1～6.3.4)制成溶液。6.4.3以基底溶液做参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。6.4.4以硅量为横坐标，减去基底溶液后的圾光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式(1)计算硅的百分含量：(1)mp式中：mi-一一从工作曲线上查得的硅量，名，一试料的质量，g。mo--所得结果应表示至二位小数。若硅含量小于0.10%时，表示至三位小数；小于0.010%时，表示至四位小数。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。13 YS/