YS_T 229.2-2013高纯铅化学分析方法 第2部分：砷量的测定 原子荧光光谱法.pdf

ICS 77.120.60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 229.2--2013代替YS/T229.2—1994高纯铅化学分析方法第2部分：砷量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of high pure lead--Part 2 : Determination of arsenic content-Atomic fluorescence spectrometry2013-10-17 发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 229.22013前YS/T229-—2013《高纯铅化学分析方法》分为四个部分：第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法；一第2部分：砷量的测定　原子荧光光谱法；-第3部分：量的测定　原子荧光光谱法；一第4部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法。本部分为YS/T229的第2部分。本部分按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本部分代替YS/T229.2—1994《高纯铅中砷量的测定（砷钼蓝吸光光度法）》。与YS/T229.2-1994相比，主要变化如下：改变了测定方法，采用原子荧光光谱法；—增加了“精密度”条款；-增加了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、白银有色集团股份有限公司。本部分主要起草人：向德磊、姜晴、郭军、陈祝炳、黄智、陈殿耿、马丽、王冬珍、韦文辉、马得莉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T229.2—1994; YS/T 229.2—2013高纯铅化学分析方法第2部分：砷量的测定原子荧光光谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T229的本部分规定了高纯铅中砷量的测定方法。本部分适用于高纯铅中砷量的测定。测定范围：0.05×10-4%～0.6×10-4%（质量分数）。2　方法原理试料以硝酸溶解，以氯化铅沉淀分离主体铅，在硫脲-抗坏血酸存在下，于盐酸介质中砷被硼氢化钾还原成砷的氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。3.1硝酸（p =1.42 g/mL)。3.2 盐酸(p= 1.19 g/mL)。3.3 硝酸(1+2)。3.4盐酸(1十1）。3.5盐酸(1+4)。3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取5g硫脲（优级纯）、5g抗坏血酸（优级纯），用水溶解后，稀释至 100 mL,混匀。用时现配。3.7硼氢化钾溶液（25g/L）：称取5g硼氢化钾（优级纯），加入预先溶有1g氢氧化钾（优级纯）的200 mL水中。用时现配。3.8砷标准贮存溶液：称取0.1000g砷（wAs≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），低温加热溶解,冷却,移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含砷 100 μg。3.9砷标准溶液：移取2.50mL砷标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含砷 0.50 μg。3.10氩气（纯度≥99.99%）。4仪器原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：1 YS/T 229.2—2013检出极限：不大于2.5×10-10 g／mL。精密度：用5ng/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的10.0%.原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流40mA；负高压 300V;载气流量300mL/min;一屏蔽气流量700mL/min;-读数延迟时间 1 s;读数时间15 s。5试样将试样加工成最大边长不超过2 mm 的样屑。6分析步骤6.1 试料称取5.0 g试样,精确到 0.001 g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100mL石英烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。取下,冷却,以水洗表面皿及杯壁,移入 100 mL容量瓶中。6.3.2加人 30 mL盐酸（3.4）、10 mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.6），以水定容，混匀，放置 30min。6.3.3按仪器工作条件，以盐酸（3.5）为载流、硼氢化钾溶液（3.7)为还原剂、氩气（3.10）为屏蔽气和载气测量