YS_T 445.13-2019银精矿化学分析方法 第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法.pdf

ICS 77, 120., 99H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 445.13—2019银精矿化学分析方法第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of silver concentrates-Part 13:Determination of mercury content-Atomic fluorescence spectrometry2019-08-02发布2020-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 445. 13—2019言YS/T445《银精矿化学分析方法3分为18个部分：第1部分：金和银含量的测定火试全法：第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法：第3部分：神含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和浸酸钾满定法；第4部分铝含量的测定铬天青S光度法和Na;EDTA滴定法：硫酸锁重量法和燃烧-酸碱滴定法；第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：铅含量的测定Na,FI)TA滴定法:第8部分：锌含量的测定Naa,EDTA滴定法：第9部分：铅、锌和镉含基的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：锦含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火始原子吸收光谱法：第11部分：镜含量的测定氢化物发牛-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和Na;EITA滴定法；第12部分：铬含量的测定二苯基碳酰二屏光度法；第13部分：：汞含量的测定原子荧光光谱法：第14部分：：蛇含量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第15部分：铅、锋、铜、钟、梯、键和辐含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法：第17部分：氧化硅含量的测定蓝分光光度法；第18部分：伙含量的测定NaEDTA滴定法。本部分为145的第13部分。本部分接照GB2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、有色金属技术经济研究院。本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、北矿检测技术有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司。本部分主要起草人：江荆、郑向明、魏雅娟、邓志辉、袁齐、陈殿联、夏珍珠、廖家章、郭景荣、洪玉娟、黄康利、郭智航、许敏，俞金生， YS/T 445, 13—2019银精矿化学分析方法第13部分：汞含量的测定原子荧光光谱法1范围本部分规定了银精矿中乘含量的测定方法。本部分适用于银精矿中乘含量的测定，测定范围：0.0001%~0.20%。2方法提要试料以盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中汞离子被氯化亚锡还原成汞的单质，用氨气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。3试剂除非另有说明.分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3. 1重铬酸钾，优级纯。3. 2二氯化象（≥99.95%)，3. 3盐酸（p=1.19g/mL)，优级纯。3. 4硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。3. 5盐股(1+19)3. 6硝酸(1十19)3.7重铬酸钾溶液(10g/L)：称取1g重铬酸钾（3.1).溶于100mL水中，混勺。3.8氯化亚锡溶液（200g/L）：称取40g二水合氯化亚锡于250mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.3)，加热溶解后，用水稀释至200ml，用时现配。3.9汞标准存溶波：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氟化秉（3.2）置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.4）、10ml重铬酸钾溶液（3.7）.用水定容至1000ml，混勾，此溶液1ml含汞1000ug，或者直接使用有证标准物质，3.10汞标准溶液A：准确移取1.00mL汞标准止存溶液(3.9)于100ml.的容量瓶中.加人1mL重铬酸钾溶液（3.7)，用硝酸（3.6)定容，混匀。此溶液1ml.含汞10μg。3.11汞标准溶液B：准确移取1.00mL汞标准溶液A(3.10)于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（3.7)，用5mL硝酸（3.6)定容.混匀。此溶液1mL含汞100ng。3.12氢气（体积分数≥99.99%）。4仪器原子荧光光谱仅，附承特制空心阴极灯，1 YS/T 445, 13—2019在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：检出限：不大于0.05ng/mL；精密度用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%；用最低浓度的标准游液(不是零浓度标准滞液》测量10次荧光强度，其标准偏差应不