YST 539.8-2009镍基合金粉化学分析方法 第8部分：铜量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 539.8—2009代替YS/T 539.8—2006镍基合金粉化学分析方法第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder-Part 8 :Determination of copper content- Neocuproine-chloroform extraction spectrophotometry2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 539.8--2009前言YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：第1部分：硼量的测定酸碱滴定法;第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称量法；第4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法；第5部分：锰量的测定高碘酸钠(钾)氧化分光光度法；第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法；第7部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法；第10部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钨量的测定辛可宁称量法；第12部分：磷量的测定 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法;第13部分：氧量的测定，脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分是YS/T539的第8部分。本部分代替YS/T539.8-2006《镍基合金粉化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量》。本部分与YS/T539.8一2006相比较主要变化如下：增加了前言；补充了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：刘芳、李满芝、王志春。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 8638.8—1988;-YS/T 539. 8--2006。1 YS/T 539.8-—2009镍基合金粉化学分析方法第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法1 范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铜含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中铜含量的测定。测定范围:0.01%～1%。2方法提要试料经酸溶解,在柠檬酸存在下，以盐酸羟胺还原铜至一价，在 pH 值 5～6 的范围内，新亚铜灵与铜生成不溶性络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长456nm处测量其吸光度。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2硝酸(pl.42 g/mL)。3.37高氯酸(pl.67 g/mL)。3.4氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.5无水乙醇。3.6 三氯甲烷。3.7盐酸(1+1)。3.8柠檬酸钠溶液(300 g/L)。3.9盐酸羟胺溶液(100 g/L）。3.10新亚铜灵（2,9-二甲基-1,10菲罗啉)乙醇溶液（1 g/L）：称取 1g新亚铜灵溶于1000 mL无水乙醇中,贮存于棕色瓶中。3.11铜标准贮存溶液：称取 0.100 0 g纯铜(wcu≥99.99%)置于 250 mL烧杯中,加 20 mL水、10 mL硝酸(3.2)，盖上表皿,微热溶解,加5 mL高氯酸,继续加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷,加水溶解盐类，移人 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 100 μg 铜。3.12铜标准溶液：移取 50.00 mL铜标准贮存溶液(3.11)置于 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 10 μg铜。4　仪器分光光度计。5分析步骤5.1 试料按表 1称取试样,精确至 0.000 1 g。 YS/T 539.8—2009表1铜的质量分数/%试料质量/g0. 01~0. 100. 500.10~1.000. 255.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1将试料置于150 mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1），盖上表血，低温加热溶解，待试料大部分溶解，加5mL硝酸（3.2)[难溶试样滴加氢氟酸助溶】,继续加热至试料全部溶解，加10mL高氯酸（3.3），蒸发至冒高氯酸烟，滴加盐酸(3.1)将铬挥散除去，高氯酸残留量控制在约 1 mL。稍冷，加 20 mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（试液中如有沉淀析出，必须放置澄清或干过滤）。5.4.2移取10.00mL试液